Trích:
Nguyên văn bởi tigerchem
Tổng hợp Ethyl chloroacetate CH3CH2OCOCH2Cl C4H7ClO2 M = 122.55
|
Ethyl chloroacetate có thể điều chế từ ethanol và acid chloroacetic với những xúc tác thích hơp như: enzym, muối vô cơ hay P4O10 để đạt hiệu suất cao. Em coi trong những bài báo đính kèm để lấy điều kiện thực nghiệm. Tui sẽ delete những bài báo này sau khi em đã tải về xong.
P4O10 (phophorus pentoxide) và acid chloroacetic đều có thể mua dễ dàng ở Việt Nam. Để đạt hiệu suất cao, acid chloroacetic phải tinh khiết và khan nước. Acid này có thể tinh chế bằng các cách sau:
Chloroacetic acid [79-11-8] M 94.5, m 62.8°, b 189°, pK25 2.87. Crystd from CHCl3, CCl4,
*benzene or water. Dried over P2Os or cone H2SO4 in a vacuum desiccator. Further purification by distn from MgSO4, and by fractional crystn from the melt. Stored under vac or under dry N2. [Bernasconi et al. J Am Chem Soc 107 3621 7955.]
(Trích trong "Purification of Organic Chemicals")
Nếu trong tay em đã có sẵn một chai acid chloroacetic nhưng quá cũ: sẫm màu và chảy nước. Em có thể tinh chế lại bằng cách cô quay cho hết nước, rồi chưng cất đơn với sinh hàn bằng không khí để hứng lấy acid chloroacetic. Sau khi nước đã ra hết, nhiệt độ sẽ tăng dần đến một lúc nào đó sẽ hứng được acid chloroacetic là một chất lỏng không màu. Sau khi chưng cất xong nếu acid thu được vẫn chưa hóa rắn thì dùng đũa thủy tinh hay spatula cà nhẹ vào thành dụng cụ hứng, chất lỏng sẽ nhanh chóng hóa thành chất rắn không màu rất đẹp. Sau đó có thể kết tinh lại như ở trên nếu cần.
Lưu ý:
Một: Khi chưng cất phải có sẵn máy sấy công suất cao để nung ống sinh hàn không khí nếu có hiện tượng acid hóa rắn ngay trong ống sinh hàn làm nghẽn tắc ống và có khả năng gây nổ. Nên thực hiện sự chưng cất này trong tủ hút và đeo kính bảo vệ mắt.
Hai: Không nên cho bột trắng P4O10 tiếp xúc với nước vì phản ứng sẽ xảy ra dữ dội và có thể bắn vào mắt hay cơ thể. Em kiếm becher hay erlen cho dụng cụ dính bột P4O10 vào đó rồi đợi cho đến khi bột trắng P4O10 hút ẩm trong không khí chuyển hoàn toàn thành dung dịch không màu mới được tiến hành rửa dọn.
tigerchem
Tổng hợp chloro ethyl acetate
Hybrid Mode
