Hỏi về phương pháp xác định Triclosan!

[temujin]

Các bạn ơi cho mình hỏi là làm sao để xác định được hàm lượng Triclosan (chất sát khuẩn, thường có trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân) trong một số sản phẩm thị trường vậy (nồng độ cũng tương đối lớn, ~ 0.1%)

Mình có 1 tài liệu bằng tiếng Trung từ lâu lắm rồi, hình như phương pháp đó là sử dụng phổ UV, đo độ hấp thụ ánh sáng của các dung dịch chuẩn, sau đó dựng đường chuẩn và nội suy ra nồng độ của mẫu cần xác định (cái này là đoán mò thôi, vì mình không biết tiếng Trung, nhưng thấy có các dung dịch Triclosan với nồng độ xác định, rồi có sử dụng quang phổ kế nữa)

Còn mình tìm trên mạng thì thấy người ta chủ yếu dùng các phương pháp như sắc ký - khối phổ, nên post lên hỏi mọi người xem có ai có phương pháp cụ thể không thì chia sẻ với.

Thân ái chào mọi người!

[LangTu01]

Lúc trươc mình có tìm tài liệu về phân tích Triclosan dùng đầu dò MS. chỗ mình không có đầu dò này nên không sử dụng được. nếu bạn cần thì mail cho mình, mình sẽ tìm lại và send cho

[nguoidien]

Xài GC/ECD, GC/MS, HPLC/UV(280nm) thôi chứ xài các phương pháp như UV/VIS trong các mẫu comestic không được đâu.
Nếu bạn muốn chạy HPLC thì thử toa này xem:
Cột C18, pha động ACN:H2O(60:40) pH3 (chỉnh bằng acid acetic), đầu dò UV bước sóng 280nm
Mẫu thì mình không dám chắc quy trình sau đây có ổn không nhá:
Mẫu nghiền thành bột nhỏ, cân khoảng 0.5 - 1.0g, thêm vào 10mL KOH 1.0M, đun nóng trong thời gian 3h ở 90oC. Ly tâm, lấy ra 3 mL, thêm vào 5 gam NaCl, thêm tiếp 3mL n-Hexane, thêm tiếp 1 mL H3PO4 4M, lắc trong vòng 10 phút, ly tâm, lấy lớp Hexan lọc qua 0.45um rồi tiêm vào máy HPLC

[daocnh26]

lấy lớp Hexan lọc qua 0.45um rồi tiêm vào máy HPLC
chạy vài lần chắc bỏ cây cột lun vì pha động pác dùng ACN voi H2O. HÔng biết pac có chạy thử chưa? nếu có chạy rồi thì cây cột của pac có bị gì hong? Chia sẽ kinh nghiệm cho anh em đi pac.