Cần hỏi về máy AAS (AA-6300 Shimazhu)

smilettt · 03-03-2009

Hi!
Mình cần hỏi một số vấn đề, hy vọng đây là diễn đàn chuyên đề, mọi người có thể giúp đở:

1.Mình cần đo mẫu kim loại kẽm, trong đó có các nguyên tố như Al(0.15~0.20%), Fe(0.03~0.05%), Pb(0.2~1%), Sb(0.0~0.5%).
Nếu mình muốn chuẩn bị một mẫu cho đo lần lượt các nguyên tố, mình chỉ sử dụng HNO3 dđ để phá mẫu, như vậy độ sai lệch có lớn không?
Qui trình: cân 2g mẫu, + 10ml HNO3 dđ => định mức đến 100ml => đem đo.

2.Thông thường thì độ hấp thu của nguyên tố Al có nồng độ khoảng 10ppm có phải là 0.112 hay không?

**giotnuoctrongbienca** · 03-03-2009

Trích:

Nguyên văn bởi smilettt

Hi!
Mình cần hỏi một số vấn đề, hy vọng đây là diễn đàn chuyên đề, mọi người có thể giúp đở:

1.Mình cần đo mẫu kim loại kẽm, trong đó có các nguyên tố như Al(0.15~0.20%), Fe(0.03~0.05%), Pb(0.2~1%), Sb(0.0~0.5%).
Nếu mình muốn chuẩn bị một mẫu cho đo lần lượt các nguyên tố, mình chỉ sử dụng HNO3 dđ để phá mẫu, như vậy độ sai lệch có lớn không?
Qui trình: cân 2g mẫu, + 10ml HNO3 dđ => định mức đến 100ml => đem đo.

2.Thông thường thì độ hấp thu của nguyên tố Al có nồng độ khoảng 10ppm có phải là 0.112 hay không?

1. Xử lý mẫu như vậy là phù hợp, vì có Sb và Pb nên không nên xài HCl.
Al 0.15-0.2% --> 1500-2000 ppm, cân 2 g hòa tan thành 100 mL --> 30-40 ppm
Fe 0.03-0.05 --> 300-500ppm, cân 2 g hòa tan thành 100 mL --> 6-10 ppm
Pb 0.2-1% --> 2000-10000ppm, cân 2 g hòa tan thành 100 mL --> 40-200 ppm
Sb -0.5% --> 5000ppm, cân 2 g hòa tan thành 100 mL --> -100 ppm.

Phân tích Al nên dùng ngọn lửa Nitrous oxide và acetylene, khoảng nồng độ mẫu như vậy là phù hợp với dãy chuẩn, không cần pha loãng nữa.
Phân tích Fe: ngọn lửa không khí -C2H2, nồng độ trên cũng không cần pha loãng.
Phân tích Pb: ngọn lửa không khí-C2H2, nên pha loãng mẫu về khoảng nồng độ 20ppm.
Phân tích Sb: ngọn lửa không khí-C2H2, nên pha loãng mẫu về khoảng nồng độ 30ppm.

2. Bạn nên tra trong cuốn côk bôk của hãng Shimadzu về độ nhạy của nguyên tố Al tại bước sóng cấn đo và tính ra xem có phải dung dịch Al 10ppm cho A=0.112 không nhé. Mỗi nguyên tố có độ nhạy khác nhau, mỗi bước sóng có độ nhạy khác nhau.
Thân ái

smilettt · 03-04-2009

Cám ơn bạn rất nhiều.
Ở phần thứ 2 mình muốn hỏi là vì hiện tại máy AA6300 của mình độ hấp thu giảm rất thấp, mình không biết tại sao. Al 10 ppm mà độ hấp thu chỉ có 0.005; mình cũng suy nghĩ nhiều lí do nhưng vẫn chưa lí giải được.
Khí mình xài được cung cấp từ công ty SunAir, độ tinh khiết là 99.95%. Đèn hiệu chỉnh nền D2 xài cũng hơi lâu. Chỉ có 02 lí do đó, còn lại thì trước giờ mình cũng đo bình thường, không thay đồi thông số gì cả.
Bạn có thể cho mình thêm ý kiến được không cám ơn bạn.
Bạn nói rất chính xác, đúng là khi đo Pb và Sb, đôi lúc mình phải pha loãng thêm từ 2 đến 5 lần.^_^
Thanks,

tie.pok · 03-05-2009

Trích:

Nguyên văn bởi smilettt

Ở phần thứ 2 mình muốn hỏi là vì hiện tại máy AA6300 của mình độ hấp thu giảm rất thấp, mình không biết tại sao. Al 10 ppm mà độ hấp thu chỉ có 0.005; mình cũng suy nghĩ nhiều lí do nhưng vẫn chưa lí giải được.
Khí mình xài được cung cấp từ công ty SunAir, độ tinh khiết là 99.95%. Đèn hiệu chỉnh nền D2 xài cũng hơi lâu. Chỉ có 02 lí do đó, còn lại thì trước giờ mình cũng đo bình thường, không thay đồi thông số gì cả.

Để test độ chính xác và độ lặp lại Abs của máy thì bạn có thể pha dd Cu 2ppm chạy với D2-BGC, nếu (A) > 0.2300 Abs; (%RSD) < 2.0% thì độ hấp thụ của máy của bạn OK.
Nếu máy của bạn bị giảm Abs đối với tất cả các nguyên tố đo thì bạn cần phải gọi kỹ sư của hãng đến sửa. Đèn D2 yếu thì ảnh hưởng tới việc hiệu chỉnh nền khi đo tất cả các nguyên tố.
Nếu chỉ bị với mình Al thì bạn xem lại các thông số phép đo có đúng với bảng trong file đính kèm này không nhé, thông thường với D2-BGC thì Al 10ppm có Abs ~ 0.13. Vì máy AAS của Shimadzu có 2 chế độ hiệu chỉnh nền có ảnh hưởng tới Abs nên bạn cần lưu ý (chế độ tự đảo chiều SR kém hơn hẳn so với chế độ đèn D2). Hoặc có thể đèn Al của bạn hỏng rùi (line search để kiểm tra bạn nhé). Hoặc đổi vị trí lắp đèn Al (1,2,...,8) vì rất có thể nguồn điện cấp cho chuôi đèn ở vị trí đó có vấn đề,...

smilettt · 03-07-2009

Cám ơn 02 bạn rất nhiều.
@Moderator: mình đo Al bằng hỗn hợp khí C2H2-N2O.
@tie.pok: Rất tiếc là máy của mình không có đèn Cu, nên mình không thể kiểm tra độ chính xác của máy.
Mình sẽ kiểm tra theo các thông tin mà bạn cung cấp.

Trong file gủi kèm của bạn có bảng cuối cùng
1% Abs.Concn 0.3 0.6ppm 0.7 1ppm
bạn có thể giải thích thêm cho mình điều này được không?

Mình thường xuyên kiểm tra các nguyên tố Al, Fe, Sb, Pb, Zn. Nếu bạn có các thông tin kiểm tra các nguyên tố kia giống như Al bạn có thể gửi cho mình được không?

Hiện tại máy của mình đã hết hạn bảo hành, mình đang dự định tìm một địa chỉ tin cậy để ký họp đồng bảo trì, bạn có thể giới thiệu cho mình một địa chỉ được không?

**giotnuoctrongbienca** · 03-07-2009

Gởi Smilettt một vài thông tin về điều kiện chạy AAS trên máy Shimadzu (xem file đính kèm).
1% Abs là nồng độ chất phân tích cho độ hấp thu A = 0.0044 (tức là hấp thu 1% bức xạ tới).

smilettt · 03-09-2009

Mình đã hiểu vấn đề này, cảm ơn bạn.
Mình muốn trao đổi thêm một tí, máy mình đang sử dụng khi chỉnh ở chế độ hiệu chỉnh nền D2, thì độ hấp thu nhảy rất lung tung, không đo được, còn ngược lại khi không sử dụng chế độ hiệu chỉnh nền D2 thì vẫn đo được. Điều này chứng tỏ 99% đèn D2 đã hỏng.
Chỉ có điều mình băn khoăn là không biết lý do tại sao, nếu theo Cook-Book thì khi đo Al với các thông số giống như theo Cook-Book thì độ hấp thu mình nhận được rất thấp. Nếu theo Cook-Book thì 10 ppm Al sẽ có ABS khoảng 0.1183, nhưng máy mình đo được chỉ khoảng 10%, tức là ABS chỉ có 0.01, mình đã điều chỉnh các thông số như áp khí C2H2, lưu lượng, chiều cao đầu đốt, nhưng vẫn không cải thiện bao nhiêu. (chạy máy ở chế độ NON-BGC)
Theo các bạn thì nguyên nhân có thể do đâu?

**giotnuoctrongbienca** · 03-09-2009

Trích:

Nguyên văn bởi smilettt

Mình đã hiểu vấn đề này, cảm ơn bạn.
Mình muốn trao đổi thêm một tí, máy mình đang sử dụng khi chỉnh ở chế độ hiệu chỉnh nền D2, thì độ hấp thu nhảy rất lung tung, không đo được, còn ngược lại khi không sử dụng chế độ hiệu chỉnh nền D2 thì vẫn đo được. Điều này chứng tỏ 99% đèn D2 đã hỏng.
Chỉ có điều mình băn khoăn là không biết lý do tại sao, nếu theo Cook-Book thì khi đo Al với các thông số giống như theo Cook-Book thì độ hấp thu mình nhận được rất thấp. Nếu theo Cook-Book thì 10 ppm Al sẽ có ABS khoảng 0.1183, nhưng máy mình đo được chỉ khoảng 10%, tức là ABS chỉ có 0.01, mình đã điều chỉnh các thông số như áp khí C2H2, lưu lượng, chiều cao đầu đốt, nhưng vẫn không cải thiện bao nhiêu. (chạy máy ở chế độ NON-BGC)
Theo các bạn thì nguyên nhân có thể do đâu?

Bạn đã nhận xét rất hay về tình trạng của đèn D2.
Độ nhạy Al kém có thể do các nguyên nhân sau:
1. Hiệu suất phun sương thấp, nebulizer bị kẹt hoặc điều chỉnh chưa đúng. Bạn có thể đối chiếu với các nguyên tố khác, nếu độ nhạy của các nguyên tố này cũng chỉ còn 10% thì có thể là nguyên nhân này. Bạn nên dùng một que thép chuyên dụng để thông nebulizer và chỉnh lại hiệu suất phun sương.
2. Nồng độ của chất chuẩn Al thấp, do bạn pha nhầm??? hãy kiểm tra lại.
3. Tỷ lệ khí N2O/không khí chưa đạt tối ưu, và vị trí đầu đốt chưa tốt. Bạn hãy thay đổi tỷ lệ trên đồng thời hiệu chỉnh đầu đốt. Mặc dù bạn đã nói ở trên là đã kiểm tra phần này rồi nhưng tôi đề nghị bạn kiểm tra lai trên cơ sở đối chiếu lại với các nguyên tố khác.
4. Bạn hãy chọn bước sóng khác có độ nhạy tương đương.
Bạn kiểm tra và thông báo kết quả nhé.
Thân ái

smilettt · 03-10-2009

@giotnuoctrongbienca: thanks bạn.
Trước tiên mình sẽ đổi bình khí mới và kiểm tra tất cả các thông số như bạn nêu trên.
Trước đây bộ tán sương trong máy bị gãy một lần (không biết nguyên nhân tại sao), khi nhân viên bảo trì đến làm việc, mình giao máy, sau đó thì phát hiện bị gãy bộ này, mình đã thay một lần, đúng là khi gãy bộ tán sương thì độ hấp thu giảm rõ rệt. Mình không nghĩ là nó lại gãy, mình sẽ mở ra kiểm tra luôn.

smilettt · 03-17-2009

Mình đã đổi bình khí mới, kiểm tra tất cả thông số theo Cook-Book, nhưng chỉ còn nguyên tố Sb là đo được, còn các nguyên tố khác thì độ hấp thu gần như nhảy loạn xạ không ổn định.
Mình nghĩ là máy của mình cần một bác sĩ rồi.

Dù gì cũng cám ơn tất cả các bạn đã nhiệt tình giúp đở, mình cũng nhận biết thêm được nhiều thứ.
Mà không biết bạn nào có thể giới thiệu cho mình 1 bác sĩ giỏi không vậy? Thanks.