hỏi về LC solution?

[Admin]

Nguyên văn bởi huongngoclan84

Mình lại phiền mọi người một chút vậy!
Mình đang sử dụng LC solution để xử lý các sắc đồ của kết quả phân tích.Cụ thể là mình đang dùng LC để tính diện tích pic. Nhưng cái mình phân vân ở đây là khi ta tự đánh dấu chân pic bằng tay (tất nhiên vẫn trên Chương trình LC) thì phải tuân theo nguyên tắc nào cho đúng? nhất là trong các sắc đồ của mình thì đường nền lại không ổn định lúc lên cao, lúc xuống thấp?
Bạn nào có kinh nghiệm thì chỉ giúp mình với nhé! Thực sự là mình mới làm về HPLC nên còn nhiều bỡ ngỡ lắm. Mình vẫn chưa hỏi được ai cả (vì chỗ mình mọi người toàn làm về GC-MS, ít am hiểu về sắc ký lỏng và LC solution).Mong trả lời sớm giúp mình !
Mình cảm ơn mọi người trước nhé!

Nguyên văn bởi phuchro

Theo tôi các bạn nên gọi cụ thể cho TRUNG SON TSSE, các anh kỹ sw sẽ cụ thể giúp các bạn làm việc được tốt và hiệu quả hơn. Mình đã làm trong LAB lâu rồi, mày mò và trao đổi lâu lắm, làm việc trực tiếp sẽ hay hơn, mặt khác nếu LAB của cơ quan NN, doanh nghiệp... thì công khai việc phải mời kỹ sư đến, hai bên đều có trách nhiệm thì hiệu quả mới cao, khi cấp trên đã trả kinh phí đào tạo hướng dẫn các bạn làm thì các bạn phải làm bằng được, và có hạn định thời gian nghe,
Việc chỉnh pic nên để tự động làm theo phần mềm, vì mẫu trước và sau phải thống nhất start, stop pic khi đó sai số diện tích mới tương đồng. Và đặc biệt đường nền phải ổn định thì mới định lượng đúng. Chạy hoạt hóa thiệt nhiều vào.

[ShimadzuVN]

Nguyên văn bởi phuchro
Theo tôi các bạn nên gọi cụ thể cho TRUNG SON TSSE, các anh kỹ sw sẽ cụ thể giúp các bạn làm việc được tốt và hiệu quả hơn. Mình đã làm trong LAB lâu rồi, mày mò và trao đổi lâu lắm, làm việc trực tiếp sẽ hay hơn, mặt khác nếu LAB của cơ quan NN, doanh nghiệp... thì công khai việc phải mời kỹ sư đến, hai bên đều có trách nhiệm thì hiệu quả mới cao, khi cấp trên đã trả kinh phí đào tạo hướng dẫn các bạn làm thì các bạn phải làm bằng được, và có hạn định thời gian nghe,
Việc chỉnh pic nên để tự động làm theo phần mềm, vì mẫu trước và sau phải thống nhất start, stop pic khi đó sai số diện tích mới tương đồng. Và đặc biệt đường nền phải ổn định thì mới định lượng đúng. Chạy hoạt hóa thiệt nhiều vào.

bác sai về lý thuyết sắc ký.

Thống nhất start thì cho kết quả đúng về thời gian lưu chứ không có ý nghĩa gì về diện tích peak. Lại càng không thể hiểu thông nhất về stop có ý nghĩa gì đây ???

Chắc chưa biết phân biệt thế nào về diện tích (hay chiều cao của peak) với thời gian lưu, đề nghị xem lại lý thuyết sắc ký.
Khi lắp đặt máy mới, các kỹ sư của Shimadzu luôn hướng dẫn sử dụng rất chi tiết, đồng thời đi theo mỗi máy của Shimadzu đều có tài liệu hướng dẫn (cả tiếng Anh và tiếng Việt) rất đầy đủ, các bạn nên tham khảo tài liệu & tự làm thì mới nắm rõ và nhớ được. Và nếu vẫn không thể làm được thì nhờ kỹ sư của hãng hỗ trợ.
Chúc các bạn thành công

[Mr. Helium]

huongngoclan84 nếu muốn khai thác triệt để LC solution thì cứ làm theo sách User Manual hoặc trên phần mềm LC Solution bấm F1 để xem help, trong đó viết rất chi tiết.

[trieuvan]

Oài, các bro bàn luận sôi nổi quá. Thông thường, khi chạy xong nếu đường nền của phổ đồ không ổn định thì trên phần mềm của các hãng thường có chức năng Baseline Correct hoặc Smooth hoặc 1 chức năng tương tự (tùy theo tư duy viết phần mềm của kỹ sư của hãng) để chỉnh sửa đường nền về tương đối phẳng, trước khi xử lý số liệu.

Khi lấy chân peak bằng tay thì huongngoclan84 chỉ cần nhớ rằng: Chân peak được bắt đầu từ 1 điểm uốn của đường cong (bắt đầu của peak). Nó chính là điểm uốn của đồ thị mà bạn được học ở lớp 11 hoặc 12 j đó. Chỉ khi lấy tại đó bạn mới có diện tích đúng, nếu bạn lấy trước đó, hoặc sau đó thì S sẽ nhỏ hơn và bị sai số. Bạn có thể xem tham khảo trong file đính kèm.

Còn chuyện các bài post của phuchro tôi thấy cũng chẳng có chất lượng gì cả. Hình như chỉ là quảng cáo cho công ty Trung Sơn thì phải. Anh complexchemistry (service của Agilent) đâu nhẩy, anh vào cho vài ý kiến phát nào.

[huongngoclan84]

Các bạn ơi! Ai biết thì chỉ giúp mình gấp với! Mình muốn tính hệ số dung tích theo công thức k'=tR-to/to trong đó tR là thời gian lưu của chất, to là thời gian chết. Tuy nhiên mình chưa biết tính thời gian chết tức là thời gian cấu tử không lưu giữ trên cột như thế nào? bằng phần mềm LC solution liệu có tính được thời gian chết (to) không nhì?Mà theo các bạn còn có thể tính hệ số dung tích theo công thức nào khác không?
Thực sự là mình đang rất cần để bổ sung vào báo cáo ngay.Mình lần đầu làm về HPLC nên nhiều chỗ còn rối lắm.
Bạn nào biết thì chỉ giúp mình nhanh với!Cảm ơn mọi người nhiều!

[Ocean]

Nguyên văn bởi huongngoclan84

Các bạn ơi! Ai biết thì chỉ giúp mình gấp với! Mình muốn tính hệ số dung tích theo công thức k'=tR-to/to trong đó tR là thời gian lưu của chất, to là thời gian chết. Tuy nhiên mình chưa biết tính thời gian chết tức là thời gian cấu tử không lưu giữ trên cột như thế nào? bằng phần mềm LC solution liệu có tính được thời gian chết (to) không nhì?Mà theo các bạn còn có thể tính hệ số dung tích theo công thức nào khác không?

Có 3 cách để xác định thời gian lưu chết to:
1. Hỏi mua Thiore ở Viện kiểm nghiệm và cho chạy sắc ký đúng điều kiện trên CA.
2. Gắn coupling thay cho cột sắc ký và tiêm bất kỳ chất gì với bước sóng tương ứng.
3. Suy ra từ độ dài và đường kính ống dẫn tính từ autosampler đến cuvet detector và thể tích cột.

Trong 3 cách mình chưa thử cách nào hết. :-) . Thông thường nếu bạn không khai báo gì hết, LC solution tự hiểu peak đầu tiên là peak ứng với to, các peak tiếp theo được tính k' theo peak đầu.

Nhân tiện, nếu bạn thấy check baseline mà không ổn thì việc tiêm mẫu sẽ dễ cho ra kết quả trồi sụt peak area một chút, dẫn đến kết quả không đạt precision (rsd). Một số anh bạn đi ráp máy thường cho lời khuyên là chỉ cần hệ thống chạy ổn định trong 30 phút thì có thể bỏ qua bước baseline. Theo mình lời khuyên này không đúng đâu. Nếu thực sự hệ thống ổn định, thì sau 30, hoặc có khi ít hơn, baseline check sẽ cho kết quả pass. Còn nếu không thì fail, mà fail thì có rất nhiều nguyên nhân, như dung môi sau khi ultrasonic chưa kịp trở về nhiệt độ ban đầu, hoặc 1 đầu pump bị kẹt (do hệ thống có đến 2 đầu pump, nên nghẹt 1 đầu pump có khi dẫn tới áp suất trồi sụt, có khi không, nên thấy áp suất ổn thì xác suất để hệ thống không ổn vẫn xảy ra), hoặc cột dơ, hoặc ... có trời mới biết tại sao. Nói vậy chỉ để bạn biết là việc cắt peak thì tự bản thân LC solution đã làm rất tốt rồi, trừ một số chất đặt biệt mà bạn nhất định phải điều chỉnh peak start và peak end, còn thì cứ lấy kết quả của LC solution. Việc kết quả không như ý thì xác suất để đổ lỗi cho LC solution cắt peak không thống nhất nhỏ như con thỏ so với con bò vậy đó.