Go Back   Diễn đàn Thế Giới Hoá Học > ..:: HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH -SPECIALIZED CHEMISTRY FORUM ::.. > KIẾN THỨC HOÁ PHÂN TÍCH - ANALYTICAL CHEMISTRY FORUM > PHÂN TÍCH KỸ THUẬT - TECHNOLOGICAL ANALYSIS

Notices

PHÂN TÍCH KỸ THUẬT - TECHNOLOGICAL ANALYSIS Muốn cập nhật kiến thức về phương pháp này thì vào đây

Cho Ðiểm Ðề Tài Này - Chuẩn độ Karl-Fischer.


  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời
 
Ðiều Chỉnh Xếp Bài
Old 08-27-2009 Mã bài: 45048   #1
akirahaji
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Jun 2009
Tuổi: 39
Posts: 2
Thanks: 3
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 akirahaji is an unknown quantity at this point
Default Chuẩn độ Karl-Fischer

Mình làm về kiểm nghiệm Dược phẩm. Trung tâm mình có 1 máy chuẩn độ Karl-Fischer hiệu Metler DL31. Trước khi chạy mẫu phải làm tiền dung môi (pretitration), không hiểu sao thiết bị chạy xong cứ báo lỗi drift quá cao và chạy lại. Có bạn nào dùng qua thiết bị này rồi, có thể giải đáp giúp mình với?
Thuốc thử là KF titrant5. Hai ngày nay, mình thấy màu thuốc thử bơm lên buret nhợt như nước vậy (trước đó có màu nâu đen), chai KF này có kèm theo lúc mua máy (12/2007), hiện tại mới chỉ sử dụng được 1/2.
Mong các bạn giúp mình tìm ra nguyên nhân. Cảm ơn!
akirahaji vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 09-02-2009 Mã bài: 45297   #2
otkieng08
Thành viên ChemVN

otkhongcay
 
Tham gia ngày: Oct 2008
Location: An Giang
Tuổi: 39
Posts: 9
Thanks: 14
Thanked 4 Times in 2 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 otkieng08 is an unknown quantity at this point
Default

Đọc tới đoạn "báo lỗi drift quá cao" mình nghĩ do hệ thống của bạn không kín, lâu lâu mình cũng nên thoa vaselin vào vị trí đặt điện cực, nắp đậy của cốc chuẩn độ và sấy lại silicagel dùng để hút ẩm bình đựng thuốc thử và bình đựng dung môi để tránh độ ẩm bên ngoài ảnh hường đến quá trình định lượng nước, nhưng bạn nói chai thuốc thử của bạn đã nhạt màu (không có màu nâu đen như trước) thì mình nghĩ trước hết bạn nên mua 1 chai thuốc thử mới. Thân!
otkieng08 vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 09-02-2009 Mã bài: 45307   #3
Ocean
Thành viên ChemVN

Ocean
 
Tham gia ngày: Apr 2009
Posts: 64
Thanks: 46
Thanked 54 Times in 31 Posts
Groans: 3
Groaned at 3 Times in 3 Posts
Rep Power: 22 Ocean will become famous soon enough
Default

@Otkieng08: cần nói rõ thêm cho Akirahaji biết, chắc bạn ấy không rõ nguyên lý Karl Fischer, nên không biết chai CombiTitrant dùng để chuẩn độ nước (H2O). Nếu để hở chai hoặc khi thay ra thay vô không thao tác nhanh thì độ ẩm không khí chui vào phản ứng trước, còn đâu để mà đem đi chuẩn nước trong những chất khác. Bạn có mua một chai dung dịch mới, mà khi thao tác không kỹ lưỡng, hệ thống không kín, thì cũng sẽ phí phạm hóa chất mà cũng chẳng được kết quả như ý.

@Akirahaji: Khi đã nắm được nguyên lý, thì sẽ làm chủ được tình thế, thậm chí lúc quen rồi còn có thể khai báo mức drift cho phù hợp nữa chứ không đặt những câu hỏi sơ khởi thế này. Manual và tài liệu lý thuyết thế nào phòng kiểm nghiệm của bạn cũng có, ráng đọc và tìm hiểu nhé.
Ocean vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 09-07-2009 Mã bài: 45647   #4
katetrang
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Apr 2009
Tuổi: 42
Posts: 70
Thanks: 41
Thanked 28 Times in 22 Posts
Groans: 0
Groaned at 3 Times in 3 Posts
Rep Power: 0 katetrang is an unknown quantity at this point
Default

Mình xài DL35 trước khi làm mẫu bạn phải chạy Driff tới khi <=60 mới có thể làm mẫu được, trường hợp của bạn chắc là Driff còn cao mà bạn đã cho mẫu vô chạy nên báo lỗi vậy rồi.Dung dịch KF Titrant5 mà bạn nói đó chắc có vấn đề. bạn nên dùng chế độ burret để đẩy dd chuẩn độ này ra khỏi burret vài lần xem sao vì có thể hệ thống của bạn đã bị hở làm cho Iod thoát ra ngoài rồi
katetrang vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời


Ðang đọc: 1 (0 thành viên và 1 khách)
 

Quyền Hạn Của Bạn
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts
vB code đang Mở
Smilies đang Mở
[IMG] đang Mở
HTML đang Mở

Múi giờ GMT. Hiện tại là 11:14 PM.