Trích:
Nguyên văn bởi Nguyễn Hoàng Hưng
ai có số liệu về phân tích Niken trong đồ hộp và Pb trong nước bằng pp UV-VIS.giúp mình với.thaks.gmail : hoanghungspdn@gmail.com |
Qui trình phân tích Pb lấy trong sách ra. Đọc hoa hết cả mắt nhưng thấy chi tiết và hợp lý lắm.
Lấy một thể tích dung dịch sau khi phá mẫu (CHÚ Ý CÁCH PHÁ MẪU CÓ CHỨA Pb) cho vào phễu chiết, thêm 5 - 10ml amoni xitrat
10 % và 1 - 2 giọt chỉ thi thimol xanh. Dùng amoniac trung hoà dung dịch đến pH9-10
(chỉ thị có màu xanh). Sau đó thêm 5ml dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4 rồi lắc
đều phễu. Sau khi phân lớp, rót phần hữu cơ vào phễu chiết khác. Tiến hành chiết lại
chì trong mẫu đến khi màu của đithizon không thay đổi. Gộp toàn bộ phần chiết. Thêm
vào phễu chiết có hỗn hợp các đithizonat của các kim loại 10ml HCl 0,02 N và lắc
mạnh để chuyển chì sang tướng nước; chuyển phần tướng nước vào phễu chiết khác.
Rửa phần hữu cơ đó bằng nước và nước rửa này cũng gộp vào phễu chiết chứa dung
dịch chì. Thêm vào dung dịch chứa chì 5ml amoni xuân 10% và trung hoà bằng
amoniac đến pH = 9. Thêm 1ml KCN 5%, 5ml dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4
và lắc mạnh. Sau khi phân lớp, rót phần hữu cơ vào bình định mức dung tích 25 - 50
ml (hoặc ống nghiệm chia độ) và lặp lại quá trình chiết chì đến khi màu của đithizon
không thay đổi định mức thê tích đến vạch mức bằng CCl4. Lắc đều và đo màu ở bước
sóng 520nm. Dung dịch so sánh là CCl4.
Hoá chất
- Dung dịch chuẩn gốc: 0,1 Pb/ml. Hoà tan 0,1598 g Pb(NO3)2 đã kết tinh lại và
sấy khô ở 1100C trong nước, thêm 1 ml HNO3 và thêm nước cất đến vạch mức.
- Dung dịch chuẩn sử dụng: μg Pb/ml.
- Dung dịch đithizon 0,001 % trong CCl4.
- Dung dịch gốc: Hoà tan 0,4g đithizon trong 200ml CCl4, chuyển dung dịch vào
phễu chiết 1,5 - 2 lít, thêm vào 500ml NH4OH loãng (1:200), lắc 3 - 5 phút. Loại bỏ
phần tướng hữu cơ. Rửa phần nước một vài lần bằng CCl4 mỗi lần 5 - 10ml cho đến
khi CCl4 có màu xanh, sau đó thêm vào phễu chiết 12,5ml H2SO4 l:5, lắc đều. Thêm
400ml CCl4 và tắc phễu, rót dung dịch này vài lần bằng nước cất 2 lần để tách hết
lương axit dư (thường từ 2 - 3 lần). Lọc dung dịch đithizon qua giấy lọc khô (giấy lọc
đã được rửa bằng HCl và nước cất hai lần) vào trong lọ thuỷ tinh màu nâu. Dung dịch
phải được bảo quản lạnh.
- Từ dung dịch này pha loãng bằng CCl4 ta được dung dịch đithizon sử dụng có
nồng độ 0,01%
Nếu mẫu mà BẨN quá pa lên tham khảo phương pháp aas hoặc phương pháp điện hóa. 2 phương pháp này đều có yêu cầu khá cao đặc biệt là phương pháp aas
Uv-vis
Linear Mode
