Xác định hàm lượng chì trong mẫu Thủy tinh hoặc gốm sứ bằng máy ICP-OES

[juan.alvic]

Chào mọi người,

Mình có qui trình xác định hàm lượng chì trong mẫu thủy tinh/ gốm sứ như sau:
Cân 0.2 g mẫu --> cho vào vessel của máy Microwave --> Cho 10 ml HNO3 đậm đặc + 1 ml H2O2 + 2 ml HF --> Chạy máy Microwave để phá mẫu -->Cho 5 ml aixt boric (H3BO3) 0.1M vào bình định mức 25 ml. Mẫu sau khi phá xong, lấy ra lọc vào bình định mức đã trên --> Định mức --> Pha loãng 5 lần --> Chạy máy ICP-OES.

Với qui trình trên, mình có vài vấn đề như sau:
1. Mục đích của HF trong quá trình trên để hòa tan Thủy tinh/ gốm sứ. Vì trong đối tượng mẫu đó, có chừa hàm lượng Si. HF sẽ phản ứng, tạo hợp chất SiF4 tan. Mình hiểu như vậy có đúng không ah? (SiO2 + 4HF -> SiF4 + 2H2O)

2. Vai trò của axit boric trong qui trình trên là để trung hòa HF hay là để tạo phức với HF? Phương trình?

3. Tại sao lúc mình định mức, mình không cho axit borix trực tiếp vào ống vessel --> khuấy --> lọc --> định mức, mà phải cho vào bình định mức --> lọc --> định mức? Có gì khác biệt không ah?

4. Vì sao mình phải pha loãng 5 lần khi chạy máy ICP-OES? Mục đích để làm giảm hàm lượng HF ah? Mà nếu vậy, sao mình không cho hàm lượng axit boric dư mà lại dùng cách pha loãng? Vậy, axit boric có ảnh hưởng gì đến máy ICP-OES không ah?

Mình rất mong mọi người giúp mình tìm hiểu rõ vấn đề trên ah. Mình cám ơn rất nhiều.