Với Magnesi
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng magnesi, đầu đốt sử dụng ngọn lửa acetylen – không khí nén.
- Dung dịch lanthan clorid: Hòa tan 26,7 g lanthan clorid heptahydrat trong HCl 0,125 N thành 100,0 ml.
- Dung dịch polysobat 80: Pha loãng 100 ml polysorbat 80 với ethanol 96% (TT) thành 1000,0 ml.
- Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc magnesi 1000 g/ml với HCl 0,125 N để được dung dịch có nồng độ magnesi 20 g/ml. Trong 5 bình định mức 100 ml, thêm lần lượt vào mỗi bình 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0 ml dung dịch magnesi 20 g/ml, thêm vào mỗi bình 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích. Các dung dịch chuẩn có nồng độ magnesi lần lượt là: 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 và 0,6 g/ml.
- Dung dịch thử: Lấy 20 viên nang bất kỳ, cắt lấy dịch thuốc có trong 20 viên nang, trộn đều. Cân một lượng dịch thuốc tương ứng với 2 viên vào bình định mức 100 ml, thêm 15 ml nước, 10 ml HCl 6 N (TT) và khoảng 1 ml dung dịch polysorbat 80, đun nóng trong cách thủy, thỉnh thoảng lắc cho đến khi dịch thuốc tan rã hoàn toàn, đun thêm 15 phút nữa, để nguội, pha loãng với nước cho đủ thể tích, lắc đều, lọc bỏ 10 ml dịch lọc đầu, sử dụng dịch lọc (dung dịch gốc). Hút chính xác 2,0 ml dung dịch gốc vào bình định mức 20 ml, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc đều. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, thêm HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc đều. Lúc này dung dịch thu được có nồng độ magnesi khoảng 0,4 g/ml.
- Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại vạch phổ cực đại của magnesi 285,2 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N có chứa 0,1% dung dịch lanthan clorid làm mẫu trắng.
- Từ độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ magnesi và tính toán nồng độ magnesi trong dung dịch thử dựa vào đường chuẩn.
- Hàm lượng magnesi có trong viên được tính theo công thức:
X = 0.001 x C x 100 x 500 x Mtb / M
- Trong đó:
C (g/ml): nồng độ kẽm trong dung dịch thử được xác định dựa vào đường chuẩn.
Mtb (mg): khối lượng trung bình viên
M (mg): Lượng cân dịch thuốc
thay đổi nội dung bởi: ngvtuan, ngày 05-06-2008 lúc 08:37 AM.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn ngvtuan vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Với Kẽm
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng kẽm, đầu đốt sử dụng ngọn lửa acetylen – không khí nén.
- Dung dịch polysobat 80: như phần định lượng magnesi
- Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc kẽm 1000 g/ml với HCl 0,125 N để được dung dịch có nồng độ kẽm 50 g/ml. Trong 5 bình định mức 100 ml, thêm lần lượt vào mỗi bình 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 và 5,0 ml dung dịch kẽm 50 g/ml, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích. Các dung dịch chuẩn có nồng độ kẽm lần lượt là: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 g/ml.
- Dung dịch thử: Hút chính xác 2,0 ml dung dịch gốc (được chuẩn bị ở phần định lượng magnesi) vào bình định mức 20 ml, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc đều. Lúc này dung dịch thu được có nồng độ kẽm khoảng 2,0 g/ml.
- Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại vạch phổ cực đại của kẽm 213,8 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N làm mẫu trắng.
- Từ độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ kẽm và tính toán nồng độ kẽm trong dung dịch thử dựa vào đường chuẩn.
- Hàm lượng kẽm có trong viên được tính theo công thức:
X = 0.001 x C x 1000 x Mtb / M
- Trong đó:
C (g/ml): nồng độ kẽm trong dung dịch thử được xác định dựa vào đường chuẩn.
Mtb (mg): khối lượng trung bình viên
M (mg): Lượng cân dịch thuốc
Với Calci
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
- Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng calci, đầu đốt sử dụng ngọn lửa acetylen – không khí nén.
- Dung dịch lanthan clorid, dung dịch polysobat 80: như phần định lượng magnesi
- Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc calci 1000 g/ml với HCl 0,125 N để được dung dịch có nồng độ calci 100 g/ml. Trong 5 bình định mức 100 ml, thêm lần lượt vào mỗi bình 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0 ml dung dịch calci 100 g/ml, thêm vào mỗi bình 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, pha loãng với nước cho đủ thể tích. Các dung dịch chuẩn có nồng độ calci lần lượt là: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0 g/ml.
- Dung dịch thử: Hút chính xác 10,0 ml dung dịch gốc (được chuẩn bị ở phần định lượng magnesi) vào bình định mức 20 ml, pha loãng với HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc đều. Hút chính xác 1,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm 1,0 ml dung dịch lanthan clorid, thêm HCl 0,125 N cho đủ thể tích, lắc đều. Lúc này dung dịch thu được có nồng độ calci khoảng 2,1 g/ml.
- Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại vạch phổ cực đại của calci 422,7 nm, sử dụng dung dịch HCl 0,125 N có chứa 0,1% dung dịch lanthan clorid làm mẫu trắng.
Từ độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn, lập đường chuẩn thực nghiệm biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ calci và tính toán nồng độ calci trong dung dịch thử dựa vào đường chuẩn.
còn nhiều lắm. mệt quá nghỉ chút khi nào khỏe post tiếp
Các bạn cho mình hỏi một số phương pháp xác định các loại hóa chất dưới đây trong môi trường nước nhé.
1. Fe
2. Mn
3. NO3-
4. As
5. Pb
6. Ca
7. Mg
Với mình:
Fe dùng phương pháp trắc quang mới thuốc thử 1,10 phenanthroline (510nm)
Mn cũng dùng phương pháp trắc quang luôn (sử dụng KIO4 đo tại 525nm)
NO3- có thể dùng điện cực chọn lọc
As: cái này khó mình toàn gửi nhờ phân tích bằng ICP-MS
Pb: phương pháp cực phổ giọt thủy ngân treo
Ca, Mg: mình chuẩn độ phức chất thôi
Híc, bác đừng khuyên tui dùng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử vì máy này cục đắt, hổng có máy hổng có máy
Chỉ phương pháp khác đi bác
Bổ sung
NO3: qua cột khử Cd-Cu và thực hiện phản ứng tạo màu diazo
Pb: sử dụng phương pháp chiết với thuốc thử dithizon và đo phổ hấp thu phân tử tại 520nm
Ca: Thuốc thử phenolsulphonephthalein đo VIS tại 612nm. Thuốc thử khá chọn lọc cho Canxi
Mg: thuốc thử o-cresolphthalein đo VIS tại 570nm
gửi luôn cho em PP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NƯỚC TINH KHIẾT * TIÊU CHUẨN
- Mô tả: Chất lỏng trong, không màu, không mùi, không vị.
- pH : Từ 5,0 đến 7,0.
- Amoni: Không được quá 0,2 ppm.
- Clorid
Hỗn hợp gồm 10 ml chế phẩm, 1 ml dung dịch acid nitric loãng 13% và 0,2 ml dung dịch. Bạc nitrat 2% không được thay đổi ít nhất trong 15 phút.
- Nitrat: Không được quá 0,2 ppm.
- Sulfat: Hỗn hợp gồm 10 ml chế phẩm, 0,1 ml acid hydrocloric loãng 7,3% và 0,1 ml dung dịch
bari clorid 6,1% không được thay đổi ít nhất trong một giờ.
- Calci và magnesi: Hỗn hợp gồm 100,0 ml chế phẩm, 2 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0; 50 ml hỗn hợp đen Eriocrom T và 0,5 ml dung dịch natri edetat 0,01 M phải có màu xanh.
- Chất oxy hóa: Đun sôi hỗn hợp gồm 100 ml chế phẩm, 10 ml acid sulfuric 10% và 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,02 M trong 5 phút, dung dịch phải còn màu hồng nhạt.
- Kim loại nặng: Không được quá 0,1 ppm.
- Cắn sau khi bay hơi: Không được quá 0,001%.
- Độ nhiễm khuẩn: Tổng số lượng vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được lớn hơn 102 vi khuẩn / ml. * PHƯƠNG PHÁP THỬ NGHIỆM
- pH: Dung dịch kiểm tra gồm 0,3 ml dung dịch bão hòa kali clorid (TT) trong 100 ml chế phẩm.
- Amoni: Lấy 20 ml chế phẩm, thêm 1 ml thuốc thử Nessler (TT), sau 5 phút kiểm tra bằng cách nhìn theo chiều dọc ống nghiệm. Dung dịch không được có màu đậm hơn màu của dung dịch chuẩn được tiến hành đồng thời bằng cách thêm 1 ml thuốc thử Nessler (TT) vào hỗn hợp gồm 4 ml dung dịch amoni mẫu 1 ppm và 16 ml nước không có amoni.
- Clorid: Lấy 10 ml chế phẩm thêm 1 ml dung dịch acid nitric loãng 13% (TT) và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Dung dịch không được thay đổi ít nhất trong 15 phút.
- Nitrat: Lấy 5 ml chế phẩm vào một ống nghiệm, ngâm sâu trong nước đá, thêm 0,4 ml dung dịch kali clorid 10%, 0,1 ml dung dịch diphenylamin (TT) (vừa nhỏ từng giọt vừa lắc), để trong cách thủy ở 500C trong 15 phút. Dung dịch thu được không được có màu xanh đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được tiến hành trong cùng điều kiện nhưng thay chế phẩm bằng hỗn hợp gồm 4,5 ml nước không có nitrat (TT) và 0,5 ml dung dịch nitrat mẫu 2 ppm.
- Sulfat: Lấy 10 ml chế phẩm thêm 0,1 ml acid hydrocloric loãng 7,3% (TT) và 0,1 ml dung dịch bari clorid 6,1% (TT). Dung dịch không được thay đổi ít nhất trong một giờ.
- Calci và magnesi: Lấy 100,0 ml chế phẩm, thêm 2 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0; 50 ml hỗn hợp đen Eriocrom T (CT) và 0,5 ml dung dịch natri edetat 0,01 M, màu xanh được tạo thành.
- Chất oxy hóa: Lấy 100 ml chế phẩm thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,02 M, đun sôi trong 5 phút, dung dịch vẫn còn màu hồng nhạt.
- Kim loại nặng: Lấy 150 ml chế phẩm cho vào cốc thủy tinh, đem bốc hơi trên cách thủy tới khi còn 15 ml. Lấy 12 ml dung dịch này để tiến hành thử kim loại nặng theo phương pháp:
Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm thử được pha chế như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một ống nghiệm, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều. Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT). Lắc ngay rồi để yên 2 phút. Chuẩn bị đồng thời ống mẫu dùng hỗn hợp 10 ml dung dịch ion chì mẫu 1 phần triệu Pb hoặc dung dịch chì mẫu hai phần triệu Pb tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận, và 2 ml dung dịch chế phẩm thử. So sánh màu tạo thành trong ống thử và ống chuẩn. Màu nâu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu. Ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với ống trắng được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, dùng 10 ml nước và 2 ml chế phẩm thử.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
- Cắn sau khi bay hơi: Bay hơi 100 ml chế phẩm tới khô trên cách thủy và sấy trong tủ sấy đến khối lượng không đổi ở 100 – 1050C. Khối lượng cắn còn lại không được quá 1 mg.
- Độ nhiễm khuẩn:
Xác định bằng phương pháp lọc qua màng lọc, dùng môi trường thạch casein đậu tương.
để post lên sau
thay đổi nội dung bởi: ngvtuan, ngày 05-09-2008 lúc 04:34 PM.
Fe có thể sử dụng pp so màu theo APHA 3500.Fe.B với thuốc thử 1,10 phenalthrolin
Nitrat sử dụng pp so màu theo EPA 352.1 với thuốc thử Bruscine
Pb xđ trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử theo APHA 3113.B
Ca, Mg chuẩn độ phức chất với EDTA.
Ngoài ra còn xác định các chỉ tiêu trên theo TCVN.
thay đổi nội dung bởi: nhungnguyen, ngày 07-11-2008 lúc 07:55 PM.
Các bạn cho mình hỏi một số phương pháp xác định các loại hóa chất dưới đây trong môi trường nước nhé.
1. Fe
2. Mn
3. NO3-
4. As
5. Pb
6. Ca
7. Mg
Càng nhiều phương pháp càng tốt
Cảm ơn các bạn nhiều
Fe, Mn, nitrate, Pb, Ca, Mg và As trong nuớc thường ở nồng dộ tương đối thấp cho đến rất thấp vì vậy chọn lựa phương pháp phải có độ nhạy phù hợp.
Ngoại trừ Fe và nitrate có thể xác định bằng phương pháp trắc quang (so màu) dễ dàng và khá nhạy, các chỉ tiêu còn lại không nên làm phương pháp trắc quang hay chuẩn độ do chịu khá nhiều cản nhiễu và quy trình khá nhiêu khê. Ví dụ như
- As: tốt nhất là dùng hydride generation AAS, hạn chế dùng ICP vì ICP không quá nhạy với As (ở hàm lượng ppb) và cản nhiễu quang phô khá lớn. Các lab không có máy AAS hay ICP thì có thể dùng phương pháp so màu: khử As trong mẫu về AsH3 rồi chưng cất AsH3 cho hấp thu vào diethyldithiocarbamate bạc trong pyridine, đo phức As màu đỏ. Kiểm soát quá trình chưng cất không đơn giản và pyridine độc, có mùi khó chịu.
- Ca, Mg: có thể tồn tại trong nước ở hàm lượng ppm, cách tốt nhất là xác định bằng AAS do AAS đủ nhạy và có độ chọn lọc cao. CHuẩn độ thường không chính xác và phải cho các kim loại khác, độ nhạy không cao và không chọn lọc lắm cho Ca và Mg.
- Pb tồn tài trong nước ở nồng độ ppb hay dưới ppb, nên dùng graphte furnace AAS hay phương pháp ASV (anodic stripping voltametry: cực phổ volt ampere hòa tan), xử lý mẫu không quá phức tạp, độ chọn lọc và độ nhạy cao. Các lad không có 2 phương tiện này thì có thể dùng phuơng pháp chiết trắc quang Pb với dithizone và CHCl3 và đo phức màu đỏ. Phương pháp này ảnh hưởng nhiều bởi thao tác của phân tích viên và cũng khá nhiêu khê, chưa kể đến việc dùng dung môi hữu cơ.
Nếu các lab không tự làm đuợc do thiếu các thiết bị phù hợp như đã nói bên trên thì nên gởi mẫu đi phân tích theo các yêu cầu về phương pháp phân tích cụ thể hoặc phải có phòng thí nghiệm và các phân tích viên có kỹ năng thật tốt để có thể thực hiện các phương pháp phân tích đơn giản.
Thân ái
Hỏi về vài phương pháp xác định một số hóa chất trong nước
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
