Phân tích Norfloxacin

[Hoa co voi nang]

chào anh tnl!
em chọn cột C18, em chọn bước sóng 280nm và 450nm, em đang chọn pha động để xây đường đường chuẩn ạ. Em dùng muối natri photphat Na2HPO4 với acid acitic với aceton. Tốc độ của em là 2.0ml/min anh ạ, em để ở nhiệt độ là 40 độC. Đường biểu diễn có 2 pick, mà em hiện đang dùng chất chuẩn ( em không hiểu là tại sao nữa). Em đang muốn tìm thêm 1 số tài liệu nữa để tham khảo thêm. Đây là địa chỉ email của em: hoacovoinang@yahoo.com. Em rất cảm ơn anh đã quan tâm đến vấn đề của em.

Nhắn gửi tới BachDuong: bạn có tài liệu thì cũng gửi cho mình theo địa chỉ trên nhé. Cám ơn bạn nhiều nha.

[Hoa co voi nang]

À em quên 1 điều kiện nữa là em chọn pha động ở pH=3.0

[Hoa co voi nang]

huhuhu, mọi người quên em rồi. Lần đầu tiên tham gia diễn đàn nên em còn nhiều sai sót, mọi người bỏ quá cho em nha, các anh các chị hứa giúp em mà chẳng thấy anh chị nào trả lời em cả. Em đợi mãi.
Em muốn hỏi là: nguyên nhân nào gây ra pick có đuôi dài thế ạ?

[minhtruc]

Thời gian lưu của peak NOR hiện tại của hoacovoinang là bao nhiêu? loop mà bạn xài có thể tích bao nhiêu, cột mới hay cũ?
Tailing là hiện tượng thường thấy với những hợp chất có tính baz chạy trên cột C18.

Trong cấu tạo của NOR có ba nhóm amin có tính chất baz, do vậy pic xuất hiện bị tailing là phải. Để khác phục, nguyên tắc chung là người ta tăng nồng độ muối của pha động (trong trường hợp này là muối đệm phosphat). Nếu không được thì người ta tăng pH của pha động. Nếu không được nữa thì người ta thêm vào pha động chất này triethylamin. Bạn chạy pha động theo toa này xem: A: đệm phosphate pH =7 nồng độ 20mM pha từ NaHPO4 rồi điều chỉnh xuống pH = 7 bằng H3PO4 20%; B: Acetonitril, trộn B:A = 80:20. Tăng dần nồng độ của phosphate xem có hết tailing không. Thử xem...

[hao_lat_na]

Chào bạn !
không biết là tới thời điểm này mẫu của bạn chạy đã OK chưa ?
Đối với phân tích Norloxacin trong họ Quinolonnes mình thấy như sau:
- Chất phân tích được trích ly bằng ethyl acetate sau đó làm sạch bằng N-hecxan và được xác định bằng đầu dò huỳnh quang với Ex = 327nm, Em = 369nm.
- Cột sắc ký tất nhiên là dùng cột sắc ký pha đảo.
- Pha động dùng: Methanol: axit formic 0.05M (pH=3)=45:55 (v/v), với tốc độ dòng 1ml/phút. Thể tích tiêm mẫu là 50ul.
- Giới hạn phát hiện của phương pháp cỡ 20ppb.
Với pha động bạn có thể không dùng axit formic mà dùng nước đã khử ion mình nghĩ cũng OK (Theo bản thân mình).
Có gì bạn thông tin cho mình nhé.
Chào

[lekhacan1976]

Tuy ít nhung co the giup ban.
Chuac ban thanh cong
giup ban.doc