Trích:
Nguyên văn bởi katetrang
Chào các bạn,
Mình đang tìm phương pháp xử lý mẫu là dược phẩm, thực phẩm chức năng và các loại dược liệu để định lượng As, Pb, Cd, Hg,...(các kim loại nặng) bằng phương pháp AAS. Nhiệt độ tối đa để xử lý mẫu là bao nhiêu. Mình đọc 1 số tài liệu thấy xử lý khác nhau không biết phương pháp nào là tối ưu:
- Mẫu + 40ml HCl 37% + polysorbat80 10% + Nước
- Mẫu + Acid Nitric đđ : Acid Sulfuric đđ (1:1) nung trên bếp điện. sau đó cho vào lò nung tới 450 độ.
Mong nhận được sự góp ý của các bạn
|
Nguyên tăc xử lý mẫu phân tích tổng kim loại bằng phương pháp AAS là chuyển định lượng tất cả các dạng tồn tại của kim loại trong mẫu thô về một dạng đơn giản đồng thời loại bỏ thành phần nền càng nhiều càng tốt.
Để làm tốt việc này cần phải hiểu rõ tính chất lý hóa của nguyên tố phân tích, tính chất lý hóa của nền mẫu và các tương tác giữa nguyên tố phân tích và nền mẫu. Trong các nguyên tố bạn nêu,
- Hg là nguyên tố dễ bị khử và bay hơi nên rất dễ bị mất trong quá trình xử lý mẫu đặc biệt là trong môi trường nhiệt độ cao và có tính khử.
- As dễ hình thành các hợp chất muối chloride dễ bay hơi nên sẽ bị mất nếu đun ở nhiệt độ cao và có mặt ion chloride.
- Cd và Pb rất dễ bay mất nếu nung ở nhiệt độ cao.
Trong hai phương án bạn nêu,
- phương án đầu tiên dùng HCl vốn không phải là acid có tính oxy hóa nên không thể loại bỏ những nền phức tạp, polysorbate 80 chỉ là chất hoạt động bề mặt và tạo nhũ. Mẫu xử lý theo kiểu này khó chạy cho FAAS vì độ nhớt khác dung dịch nước rất khó dựng chuẩn. Nếu chạy GFAAS cũng khó vì polysorbate đọng lại trong lò ở dạng than hoạt tính nếu không dùng oxygen trong giai đoạn ashing (điều này không đơn giản).
- Phương án 2 không dùng đuợc cho Hg, các nguyên tố As, Pb, Cd rất dễ bị mất nếu thao tác không cẩn thận.
Nếu bạn có lò vi sóng thì có thể xử lý mẫu 1 lần để xác định hết các nguyên tố bạn nêu.
Nếu không có lò vi sóng thì phải dùng phương pháp xử lý mẫu cổ điển sao cho As và Hg không mất, và cũng có thể phân tích đuợc các nguyên tố kia.
Nói chung cho dù phương pháp nào đi nữa thì bạn cũng phải tuân thủ các bước validate để thẩm định quy trình trước khi áp dụng chính thức.
Thân ái