Các phương pháp chuẩn độ

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi dunghitman

Hix chả là em làm câu hỏi chuẩn bị trong sách thực hành phân tích định lượng.Trong phần chuẩn độ complexon em gặp câu này.Đề yêu cầu em nêu quy trình xác định anion (SO4)2-.Em quyết định dùng Ba2+ để xác định nồng độ của (SO4)2-.Đầu tiên ta cho 1 lượng dd chứa cation Ba2+(đã biết nồng độ) vào erlen. Sau đó ta thêm vào đó chất chỉ thị XC lúc này dd sẽ chuyển sang màu đỏ tím(do Ba2+ tạo phức có màu đỏ tím với XC). Kế đến em sẽ nạp bulret bằng dd chứa anion (SO4)2- cần chuẩn. Ta cho từ từ dd chứa anion (SO4)2- vào lúc này (SO4)2- sẽ tạo kết tủa với Ba2+ đến khi dd chuyển từ màu đỏ tím sang màu vàng chanh lúc đó lượng Ba2+ đã kết tủa hết. Từ nồng số mol ban đầu của Ba2+ ta có thể xác định được số mol (SO4)2- cùng với thể tích (SO4)2- được đọc trên bulret từ đó ta xác định được nồng độ của (SO4)2- cần tìm.
Không biết em làm vậy có sai không ạ?Mong các anh chỉ giùm em

Chào Dũng,
Nguyên tắc chuẩn độ ion sulfate bạn trình bày nhìn có vẻ hợp lý nhưng trong thực tế không thực hiện đuợc. Đây là phản ứng chuẩn độ kết tủa và việc bạn cần làm là đọc và suy ngẫm cho kỹ các điều kiện của một phản ứng dùng trong chuẩn độ kết tủa.

Bài tập cho trong phần chuẩn độ complexon, vậy thì nên dùng phản ứng chuẩn độ complexon mà giải quyết như ngụ ý của người ra đề.
Thân ái

[downnload6888]

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ

1. Phương pháp phân tích hoá học
Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các chất, thông thường lớn hơn 0,05%, tức là mức độ miligram. Các trang thiết bị và dụng cụ cho các phương pháp này là đơn giản và không đắt tiền.

a. Phương pháp phân tích khối lượng
* Nguyên tắc: Dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
* Cách tiến hành: Kết tủa chì dưới dạng PbSO4, PbCrO4 hay PbMoO4.

b.Phương pháp phân tích thể tích
Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.

* Cách tiến hành:
- Phương pháp thể tích cromat
Kết tủa cromat chì trong dung dịch axetat amoni đã được axit hoá bằng CH3COOH rồi hoà tan nó bằng hỗn hợp clorua (NaCl + HCl) sau đó thêm một lượng KI (không cho quá dư KI vì sẽ tạo nên kết tủa PbI2 có màu vàng ánh, làm cho việc phân biệt sự đổi màu của dung dịch trở nên rất khó khăn) vào dung dịch và chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3.

2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O = 2PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3COOH
2PbCrO4 + 4HCl = 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
H2Cr2O7 + 6KI + 12HCl = 2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

- Phương pháp chuẩn độ complexon
Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.

Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)

Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-00.
Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)


2. Phương pháp phân tích công cụ
Phương pháp trắc quang
Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định lượng phép đo:
A = K.C
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10E-5 tới 10E-7M và là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.

* Cách tiến hành: Cho chì tác dụng với thuốc thử dithizon để tạo phức chì dithizonat Pb(C13H12N4S)2 ở pH = 6,0.
Pb2+ + 2H2Dz(xanh) = Pb(HDz)2 (đỏ) + 2H+

Phức này khó tan trong nước nhưng lại tan dễ trong dung môi hữu cơ nên người ta chiết phức đó bằng CCl4, đo độ hấp thụ quang của phức chì ở 510 nm. Giới hạn phát hiện của phép đo là 0,05 ppm đối với chì.
Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Pb trong nước thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp.

[Lâm Hoàng Hưng]

Chào các bạn

Khi nói về chuẩn độ complexon chì, cần phải lưu ý tới một số tính chất khá đặc biệt của dd Pb2+.

1/ Phản ứng của Pb2+ với các chỉ thị kim loại thông dụng rất giống với kẽm, nên thực tế có thể sử dụng các chỉ thị cho kẽm để xác định chì. Ví dụ, sử dụng xylenol da cam và methylthymol xanh trong môi trường axít yếu (pH 5 -6), chỉ thị dithizone trong dd 50% ethanol ở pH 5 hoặc Eriochrome T đen ở pH 9,5 - 10.
2/ Tính chất hóa học của Pb2+ khác biệt rõ rệt với Zn2+. Ví dụ như Pb2+ tạo phức khá bền với acid axetat (phức axetat kẽm kém bền hơn nhiều), Pb(OH)2 không tan trong NH3 (Zn(OH)2 tan trong NH3 do tạo phức amiacat) và quan trọng là chì tạo phức cyanua khá yếu còn kẽm tạo phức khá bền với cyanua. Chính do điều này mà PP EDTA để xác định chì và kẽm có sự khác biệt nhau rõ rệt.

Khi nói về chuẩn độ EDTA để xác định chì ở pH 5 -6, người ta thích sử dụng đệm urotropin (hexametylene tetramine) hơn là đệm axetat vì nồng độ axetat cao sẽ làm cho điểm chuyển màu bị kéo dài và rất khó quan sát. Trong cùng điều kiện, để chuẩn độ Zn2+ thì có thể sử dụng cả hai hệ đệm axetat và uotropin và thường thì đệm axetat được lựa chọn nhiều hơn vì tránh được hiện tượng tủa muối baz của kẽm. Ở pH này, chất chỉ thị sử dụng thích hợp nhất là xylenol da cam và methylthymol xanh.

Ngược lại khi chuẩn độ trong pH kiềm yếu (NH3 - NH4Cl, pH 10), người ta phải thêm chất tạo phức phụ (thường là tartrat) để tránh kết tủa của chì hydroxyt. Trong cùng điều kiện đó, phép chuẩn độ kẽm trong đệm NH3 không gặp trở ngại gì cả vì Zn(OH)2 nằm ở dạng phức tan amiacat.

Thực tế, có thể sử dụng phép chuẩn độ EDTA để xác định chì trong khoảng pH 4,5 - 10. Còn tại sao lại sử dụng pH 5 khi xác định chì bằng xylenol da cam thì câu trả lời liên quan đến tính chất axit - baz của chỉ thị. Xylenol da cam là chỉ thị kim loại đồng thời cũng là một chất chỉ thị pH. Dạng màu vàng của nó tồn tại ở pH < 6 còn dạng màu đỏ tím đậm tồn tại khi PH > 7,5 còn phức của nó với đa số kim loại có màu đỏ hay tím. Do vậy, khi sử dụng xylenol da cam, người ta thường chuẩn độ trong môi trường có pH < 6,5 thì sự chuyển màu là rõ rệt nhất vì dd sẽ chuyển từ màu đỏ (tím) của phức kim loại sang màu vàng của chỉ thị tự do. Tuy nhiên, cần lưu ý một điều, nên sử dụng đệm uotropin thì sự chuyển màu là rõ rệt nhất. Còn nếu sử dụng đệm axetat thì phải sử dụng lượng nhỏ, nêu không sẽ gặp phải sai số lớn do sự chuyển màu bị kéo dài.

[missile]

các anh các chị giúp em, trong bài thực tập hóa phân tích bài "xác định hôn hợp Al+ Fe với chỉ thị XO và SSA " tại sao khi dùng chỉ thị XO. Sau khi đun sôi hỗn hợp Al + Fe với EDTA 1 phút,để nguội rồi mới cho XO vào. Nếu ta cho vào sau khi đun sôi giống như khi xác định riêng Fe, khi đun sôi tới 70 độ ta thêm chỉ thị SSA vào. thì có ảnh hưởng gì kô

[bety]

chao ban.minh cung dang hoc giong ban ne.vi XO la mot chi thi huu co.khi ban cho vao truc tiep, chi thi se bi phan huy.phan ung chuan do cua ban khong con chinh xac nua. con viec dun soi o 70 do khi chuan rieng sat chi co tac dung cung cap nang luong cho phan ung chuan do cua ban duoc dien ra thuan loi. do đó, ban phai cho chi thi vao ngay luc nong.chuan do hon hop thi dun soi , de nguoi roi moi cho chi thi

[Hồ Sỹ Phúc]

Nguyên văn bởi missile

các anh các chị giúp em, trong bài thực tập hóa phân tích bài "xác định hôn hợp Al+ Fe với chỉ thị XO và SSA " tại sao khi dùng chỉ thị XO. Sau khi đun sôi hỗn hợp Al + Fe với EDTA 1 phút,để nguội rồi mới cho XO vào. Nếu ta cho vào sau khi đun sôi giống như khi xác định riêng Fe, khi đun sôi tới 70 độ ta thêm chỉ thị SSA vào. thì có ảnh hưởng gì kô

Chào bạn! Vấn đề này mình nghĩ sách thầy Long có phân tích kỹ mà. Bạn không đọc hết sao?
Vấn đề này cũng đã được đề cập trong chemvn rồi, bạn tham khảo ở đây nhé: http://chemvn.net/diendan/attachment/5/5/3/2054.attach
Chúc bạn học tốt! Hãy đọc nhiều một chút nhé, thật tiếc khi có tài liệu đầy đủ mà ta không đọc hết để hiểu! Ok?

[missile]

cho em hỏi: khi chuẩn độ 10ml Cl- với AgNO3 trong phương pháp Fajans, em ra thể tích của AgNO3 tiêu hao lại bé hơn 10ml, thì dung dịch đã xuất hiện màu hồng . Mà để tạo ra hạt keo tích điện dương có khả năng hấp phụ với chỉ thị Fluorescin và dung dịch có màu hồng ở cuối chuẩn độ , thì trong dung dịch phải có dư Ag+ hay thể tích AgNO3 tiêu hao phải lớn hơn 10ml của Cl-. nhưng kết quả thê tích của em ra lại bé hơn. em không hiểu phương pháp này cho lắm.

[indios_kt172]

Thầy ơi cho em hỏi:
+ tại sao ở pH = 2 có sự tạo thành phức chất giữa Fe3+ và EDTA còn sự tạo thành phức của Al3+ với EDTA lại ko thuận lợi
+ trong phép định lượng hỗn hợp Fe3+ và Zn2+ ta dùng KF để che Fe3+ theo cơ chế nào?
+ Khi pha dung dịch sunfocromic (dung dịch rửa dụng cụ) thấy có hiện tượng gì với K2Cr2O7

[hankiner215]

Nguyên văn bởi indios_kt172

Thầy ơi cho em hỏi:
+ tại sao ở pH = 2 có sự tạo thành phức chất giữa Fe3+ và EDTA còn sự tạo thành phức của Al3+ với EDTA lại ko thuận lợi
+ trong phép định lượng hỗn hợp Fe3+ và Zn2+ ta dùng KF để che Fe3+ theo cơ chế nào?

1/ mình nghĩ là bạn nên xét đến các yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo phức của 2 ion kim loại với EDTA như trong Th này là ion OH- chẳng hạn
2/theo mình, vai trò của F- ở đây là để tạo phức bền với Fe3+ hơn là tạo phức với Zn2+

[ngocnghiak20]

Thông thường người ta cho chất chuẩn ở trên buret còn chất được chuẩn ở dưới eler, đơn giản vì cần phải biết chính xác thể tích chẩun tiêu tốn khi kết thúc chuẩn độ, thường thì buret luôn được làm sạch tuyêth đối không được lẫn nước cất, Còn dung dịch được chuẩn thì bình eler đựng ướt nước vô tư vì tổng đương lượng của nó sẽ được tính bbằng V1xN1 của chất chuẩn, hiểu thế thôi đừng thắc mắc nữa nhức đầu lắm!!