Chào bạn,
Một vài gợi ý cho các câu hỏi của bạn:
1. HF sẽ phá hủy các cấu trúc silicate, aluminium oxide, sắt oxide biến chúng thành các hơp chất H2SiF6, AlF6(3-), FeF6(3-) tan trong dung dịch nước.
2. Vai trò của acid boric: loại bỏ triệt để HF dư ở dạng BF3.
3. Theo kinh nghiệm của tôi thì sau khi thêm acid boric dư, người ta tiếp tục đưa mẫu vào microwave chạy trong 15 phút nữa. Việc này giúp quá trình loại bỏ HF triệt để hơn.
4. Sau khi xử lý bằng HF (chưa có H3BO3), mẫu phải trong suốt và không còn cặn, nếu còn kết tủa thì có thể thiếu acid boric hoặc acid nitric hoặc cả hai.
5. Sau khi phá mẫu theo như trên thì định mức trong bình định mức nhựa đến 50 hoặc 100 mL mà không cần pha loãng. Chì trong những mãu này không nhiều, ICPOES lại không quá nhạy nên coi chừng sẽ không phát hiện được.
6. Những câu hỏi bạn nêu trên về vấn đề pha loãng, theo tôi thì có lẽ pha loãng để giảm nồng độ HF (bị loại bỏ chưa triệt để) khi xử lý mẫu. Theo cách làm tôi đề nghị trên thì không cần pbha loãng 5 lần, và cũng không cần lọc gì cả. Như vậy sẽ hạn chế sai số do các thao tác phát sinh khi lọc mẫu (dùng phễu lọc nhựa).
7. Acid boric không ảnh hưởng gì đến torch ICP nhưng HF dư (không loại triệt dể) sẽ phá hỏng torch rất nhanh.
Vài dòng góp ý.
Thân ái
Trích:
Nguyên văn bởi juan.alvic
Chào mọi người,
Mình có qui trình xác định hàm lượng chì trong mẫu thủy tinh/ gốm sứ như sau:
Cân 0.2 g mẫu --> cho vào vessel của máy Microwave --> Cho 10 ml HNO3 đậm đặc + 1 ml H2O2 + 2 ml HF --> Chạy máy Microwave để phá mẫu -->Cho 5 ml aixt boric (H3BO3) 0.1M vào bình định mức 25 ml. Mẫu sau khi phá xong, lấy ra lọc vào bình định mức đã trên --> Định mức --> Pha loãng 5 lần --> Chạy máy ICP-OES.
Với qui trình trên, mình có vài vấn đề như sau:
1. Mục đích của HF trong quá trình trên để hòa tan Thủy tinh/ gốm sứ. Vì trong đối tượng mẫu đó, có chừa hàm lượng Si. HF sẽ phản ứng, tạo hợp chất SiF4 tan. Mình hiểu như vậy có đúng không ah? (SiO2 + 4HF -> SiF4 + 2H2O)
2. Vai trò của axit boric trong qui trình trên là để trung hòa HF hay là để tạo phức với HF? Phương trình?
3. Tại sao lúc mình định mức, mình không cho axit borix trực tiếp vào ống vessel --> khuấy --> lọc --> định mức, mà phải cho vào bình định mức --> lọc --> định mức? Có gì khác biệt không ah?
4. Vì sao mình phải pha loãng 5 lần khi chạy máy ICP-OES? Mục đích để làm giảm hàm lượng HF ah? Mà nếu vậy, sao mình không cho hàm lượng axit boric dư mà lại dùng cách pha loãng? Vậy, axit boric có ảnh hưởng gì đến máy ICP-OES không ah?
Mình rất mong mọi người giúp mình tìm hiểu rõ vấn đề trên ah. Mình cám ơn rất nhiều.  |
Xác định hàm lượng chì trong mẫu Thủy tinh hoặc gốm sứ bằng máy ICP-OES
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
