pro ơi help tí
khi học phổ IR em dc biết là IR của benzen có mủi đặc trưng là 1600 (hay 1500 gì đó quên rùi) nhưng khi xem phổ của benzen thì thấy có rất nhiều mủi làm sao chon mủi nào là mủi cân xem đây?
ah, cho mình hỏi cách post hình vẽ lên như thế nào nhé?
thanks
thay đổi nội dung bởi: tieulytamhoan, ngày 12-14-2008 lúc 06:58 AM.
nhưng mà mình thấ`y cũng có những mủi ơ 3000 và rất nhiều mủi khác. vậy có cách nào xác định mủi nào cho hợp lý không?
Spectrum bạn post lên là của benzene, đương nhiên tất cả các peak đều là của benzene. Peak đặc trưng không phải là peak lớn nhất mà nghĩa là nó giúp bạn phân biệt được benzene hoặc những chất có vòng aromatic tương tự với những loại chất khác, ví dụ aldehyde or cetone hoặc simple alkane. Ví dụ như bạn có ba chất, một là aldehyde, một là benzene derivatives và một là alkane thì nhìn vào spectra của các chất này, spectrum nào có peak khoang 1700 là của aldehyde, 1600 là của benzene còn từ 1500 trở xuống là của alkane. tất nhiên các peak khác, ví dụ khoảng 3000 của C-H thì đương nhiên phải có rồi nhưng không đặc trưng.
Thân.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn ngoctukhtn vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Bản chất của phổ IR là sự ghi lại các dao động của các liên kết giữa các nguyên tử trong phân tử của chất (hợp chất). Vì vậy từ các thông tin trên phổ IR chỉ cho chúng ta biết sơ bộ rằng trong "chất" đó tồn tại các liên kết loại gì thuộc nhóm nào, do đó ta có thể suy ra được các thông tin tiếp theo về nhóm, nhóm chức,... Có một điều quan trọng mà các bạn khi làm quen với phổ IR phải luôn luôn ghi nhớ là: chỉ với duy nhất phổ IR thì bạn không được phép khẳng định về cấu trúc của chất.
Khi đánh giá phổ IR, bạn phải lấy hầu hết các peak (có cường độ đủ lớn để được gọi là peak) để đánh giá chứ không nên bỏ đi hay chỉ chọn 1 vài peak nào đó.
Hai loại dao động quan trọng cần phải ghi nhớ là:
1, Dao động hóa trị
2, Dao động biến dạng
Ví dụ, trong bài tập của bạn thì các peak có cường độ đủ lớn đã được liệt kê ra ở góc dưới bên trái của hình (các con số nhìn không được rõ lắm). Bây giờ chúng ta sẽ phân tích phổ IR này nhé:
- Các peak liên tiếp có cường độ biến đổi trong vùng 3200-3100 cm-1 thể hiện các dao động hóa trị của các liên kết Ar-H trong vòng thơm.
- Các peak có cường độ yếu trong vùng 1900-1800 cm-1 thể hiện các dao động tổ hợp (cả hóa trị và biến dạng) của các liên kết C-H trong vòng thơm (chỉ xuất hiện ở nồng độ "chất" cao).
- Các peak ở 1470-1390 cm-1 có cường độ mạnh thể hiện các dao động của khung vòng thơm (bao gồm dao động hóa trị của C=C và dao động biến dạng của =C-H)
- Các peak ở 1200-700 cm-1 có cường độ từ trung bình tới mạnh thì thể hiện các dao động biến dạng ngoài mặt phẳng của Ar-H.
=> Kết luận: Hợp chất có phổ IR trên có vòng thơm nhưng lại không thấy có các đặc trưng của sự thế vào vòng thơm (tham khảo thêm các dạng đặc trưng này) nên rất có thể đây là Benzen.
Một điều cần lưu ý nữa về phổ IR là các đặc trưng của các dao động sẽ bị ảnh hưởng bởi các yếu tố: dung môi, nồng độ, độ tinh khiết, nhóm thế, phối trí trong phức chất,...
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn tie.pok vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Hay quá, tui cũng đang nhức óc với mớ phổ IR này nên nhờ mọi người hướng dẫn giúp. Hiện tui có 2 phổ IR của nhựa BMI (đo ở dạng rắn) và nhựa BMI biến tính bằng DDM (đo ở dạng lỏng, dung môi là DMF) và phức tạp là ở chỗ có mặt thêm DMF nên phổ nó rất ư là trời ơi. Mong các bậc cao nhân tiền bối hướng dẫn giúp
Có một điều quan trọng mà các bạn khi làm quen với phổ IR phải luôn luôn ghi nhớ là: chỉ với duy nhất phổ IR thì bạn không được phép khẳng định về cấu trúc của chất.
Trích:
Khi đánh giá phổ IR, bạn phải lấy hầu hết các peak (có cường độ đủ lớn để được gọi là peak) để đánh giá chứ không nên bỏ đi hay chỉ chọn 1 vài peak nào đó.
Cho em xen vô ý kiến phát!
Ở trên tie.pok khẳng định ko dùng IR là phổ duy nhất xác định cấu trúc chất, nhưng ở dưới bác nói thêm phải phân tích hầu hết các peak chứ ko nên chọn 1 vài peak. Em hỏi xét hết peak làm gì vậy ạh?
Theo em, chỉ xét một vài peak đặc trưng (thường 1-2 peak rất đặc trưng) của các nhóm như anh ngoctukhtn đã post ở trên.
Đặc biệt, khi phân tích IR các vật liệu đã qua chemical modification, mục đích để xác định kết quả modify, thì ta không cách nào phân tích tất cả các peak trong phổ đồ IR thu được.
Đối với các hợp chất hữu cơ pure cũng vậy, thông thường IR chỉ cho phép phán đoán có sự xuất hiện nhóm chức. Còn cấu trúc thì thông thường dựa vào NMR (solid, 2 dimention, 3 dimention), XPS...
Do vậy, em kết luận, chả cần gì phải phân tích sạch sẻ các peak trong phổ đồ IR. Nếu non tay, khả năng dẫn đến kết luận nhầm lẫn rất cao.
@lonelystar235: Thông thường khi nhờ phân tích một phổ đồ bất kì, bạn nên giới thiệu sơ qua về vật liệu bạn đang khảo sát, gồm các tài liệu liên quan (nếu có), các nhóm chức dự đoán hay mong đợi. Thậm chí nếu vật liệu bạn là kết quả của quá trình chemical modification, bạn phải giới thiệu luôn cả raw material, và sơ qua về các giai đoạn modification.
Nếu liên quan đến project security, thì tốt nhất nên tự analysis.
Nếu tôi nhìn không nhầm thì phổ với đường màu đen là của nhựa BMI còn cái màu đỏ kia là phổ của nhựa biến tính.
Tôi không rõ lắm về các dạng vật liệu này nhưng theo tôi biết thì BMI của bác gồm 2 thành phần chính là BDM và DBA. Trong đó, cấu trúc của DBA có chứa các nhóm -OH nên trên phổ IR của bác thể hiện peak ở 3451cm-1. Còn chú DBM thì có rất nhiều nhóm C=O nên cho peak ở 1718cm-1. Các peak còn lại chỉ cho biết thêm các thông tin về vòng thơm của cả 2, có sự thế ở các vị trí 2-,4- vào vòng thơm của DBM,...
Sau khi bác cho biến tính BMI với DDM để tạo ra chất X (tôi tạm gọi như thế), không biết quá trình làm biến tính như thế nào mà khi bác đo X trong dung môi Dimethylfuran thì tôi thấy trên phổ IR đã mất luôn peak ở 3451cm-1, điều này đồng nghĩa với việc các nhóm -OH đã bị mất hết rồi. Còn lý do tại sao mất thì các bác kiểm tra lại quy trình biến tính xem sao, có thể quá nhiệt chăng, có thể do xúc tác loại nước chăng,... cái này tui không dám mạn bàn.
Chỉ có 1 điều tui dám chắc là dung môi DMF không làm mất nhóm -OH của chất được. Bác có thể kiểm tra bằng cách hòa chính thằng BMI vào DMF rồi đo xem.
Note: Nhìn 2 phổ của bác chồng lên nhau thì chỉ khác nhau ở chỗ có và không có peak của nhóm -OH mà thôi, còn lại không khác nhau là bao đâu.
Thanks BM đã góp ý.
Nhưng mình vẫn bảo vệ ý kiến của mình như mình đã phân tích ở trên dành cho các bạn đang bắt đầu làm quen với phổ IR. Việc đầu tiên là không được vội vàng kết luận, thứ hai là không nên bỏ qua các peak mà có thể khai thác thêm thông tin.
VD, đối với 1 chất đơn giản như Benzen ở trên, trong vùng 3200-3100cm-1 đâu có phải 1 peak đâu mà là nhiều peak chập lại đấy chứ (dĩ nhiên tôi không khuyên các bạn phải soi từng peak trong 1 vùng,hii) một số vùng khác cũng vậy.
Tất nhiên, đối với các bạn có kinh nghiệm đọc phổ IR thì khác, vì khi nhìn vào phổ các bạn ko còn phải phân biệt đâu là dao động hóa trị và đâu là dao động biến dạng,... Khi đó các bạn đã nhìn tổng quát là có những nhóm chức gì và sơ sơ đoán được hợp chất đó có dạng ntn rồi. Điều này các bạn không thể áp dụng cho những người mới làm quen với phổ được.
Thân.
thay đổi nội dung bởi: tie.pok, ngày 12-24-2008 lúc 12:43 AM.
BMI (bismaleimide) được tạo thành từ diamino và maleic anhydride. Phổ màu đỏ của BMI có peak khoảng 1715cm-1 của imide.
Mình không biết bạn chạy mẫu kia trong dung môi DMF như thế nào. Người ta có thể chạy double beam để trừ peak của dung môi. Giả sử là bạn chạy mix. BMI bien tính bằng DDM, mũi ở khoảng 3451 là của amine, cũng có thể là của nước do DMF lẫn nước, mũi imide thì hầu như dịch chuyển không đáng kể. Mũi ở 1688cm-1 là của dung môi. Những mũi còn lại khó có thể giải thích được.
thay đổi nội dung bởi: ngoctukhtn, ngày 12-24-2008 lúc 09:14 AM.
hỏi phổ IR
Bo_2Q
Linear Mode
