Go Back   Diễn đàn Thế Giới Hoá Học > ..:: HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH -SPECIALIZED CHEMISTRY FORUM ::.. > KIẾN THỨC HOÁ PHÂN TÍCH - ANALYTICAL CHEMISTRY FORUM > PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÍ - CHROMATOGRAPHY ANALYSIS

Notices

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÍ - CHROMATOGRAPHY ANALYSIS Hãy vào đây post về những chủ đề này nha

Cho Ðiểm Ðề Tài Này - làm thế nào để tìm ra cấu trúc phân tử của một chất?.


  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời
 
Ðiều Chỉnh Xếp Bài
Old 11-01-2007 Mã bài: 16991   #1
Be Muoi
Thành viên ChemVN
 
Be Muoi's Avatar

 
Tham gia ngày: Nov 2007
Tuổi: 40
Posts: 3
Thanks: 0
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Be Muoi is an unknown quantity at this point
Red face làm thế nào để tìm ra cấu trúc phân tử của một chất?

Mình muốn tìm cấu trúc phân tử của một chât. Mẫu vật đã được phân tích HPLC và xuất hiện 1 peak có thời gian lưu trùng với gibberellic aicd (GA3) chuẩn. Mình có nghe về GCMS có thể tìm cấu trúc phân tử chính xác được. Có thể cho mình biết khâu chuẩn bị mẫu để phân tích GCMS là dịch lỏng hay dạng bột. Mẫu của mình lỏng, vậy có cần phải tách chiết chất đó ra thành dạng rắn không? Mình là dân Sinh Học, không rành mấy cái zụ này. Có thể giúp mình vợi CẢm ơn nhiều
Be Muoi vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-01-2007 Mã bài: 17015   #2
Night Wind
Thành viên ChemVN
 
Night Wind's Avatar

 
Tham gia ngày: Dec 2005
Posts: 33
Thanks: 0
Thanked 14 Times in 8 Posts
Groans: 0
Groaned at 1 Time in 1 Post
Rep Power: 0 Night Wind is on a distinguished road
Default

Gửi Be Muoi,
Mẫu của bạn đã được phân tích trên HPLC và xác định được 1 peak có thời gian lưu trùng với gibberellic aicd (GA3) chuẩn. Vậy để tìm cấu trúc phân tử chính xác hơn bạn có thể đem mẫu lỏng của bạn qua 79 Trương Định để phân tích bằng LC-MS. GCMS cũng có thể sử dụng để phân tích mẫu lỏng nếu dung môi của bạn thuộc nhóm dễ bay hơi. Bạn có thể liên lạc trực tiếp với phòng Thí Nghiệm Phân Tích Trung Tâm của Trường KHTN để biết thêm chi tiết.
Chúc vui,
Night Wind vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-01-2007 Mã bài: 17018   #3
Nguyễn Duy Nhứt
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Oct 2007
Tuổi: 57
Posts: 15
Thanks: 0
Thanked 1 Time in 1 Post
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Nguyễn Duy Nhứt is an unknown quantity at this point
Default

Để tìm được cấu trúc phân tử của một chất, điều kiện kiên quyết là bạn phải chạy phổ NMR, GCMS dù trùng lắp đến 99% so với thư viện phổ vẫn cho ra kết quả hoàn toàn sai. LCMS không đủ để kết luận, LCMS/MS/... có thể định danh hợp chất nếu ban chắc rằng đã tách chiết và tinh chế mẫu theo đúng qui trình tinh chế GA3
Nguyễn Duy Nhứt vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-05-2007 Mã bài: 17172   #4
minhtruc
Thành viên tích cực
 
minhtruc's Avatar

 
Tham gia ngày: Dec 2005
Location: HCM
Posts: 206
Thanks: 6
Thanked 79 Times in 29 Posts
Groans: 0
Groaned at 2 Times in 2 Posts
Rep Power: 34 minhtruc will become famous soon enough minhtruc will become famous soon enough
Send a message via Yahoo to minhtruc
Default

Để khắc phục hiện tượng như Nguyễn Duy Nhứt nói, trong LC/MS hoặc GC/MS, người ta đo tỉ lệ của các m/z khác nhau so sánh với m/z của ion mẹ, như vậy sẽ có độ tin cậy cao hơn. Trước tiên, chạy chuẩn để có MS chuẩn, tính m/z của những mảnh ion lớn, chọn m/z của ion mẹ làm gốc. Sau đó chạy mẫu và xem MS của nó, dựa vào các m/z để định danh.

Chữ kí cá nhânCao nhân tắc hữu cao nhân trị

minhtruc vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-05-2007 Mã bài: 17189   #5
kienpn
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Nov 2007
Tuổi: 38
Posts: 2
Thanks: 0
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 kienpn is an unknown quantity at this point
Default

Bạn muốn tìm CTPT của một chất thì theo mình bạn phải làm phân tích để biết được chất đó gồm có những nguyên tử nào. Sau đó để tìm chính xác CTPT của chất đó bạn nên tiến hành phân tích bằng các phương pháp sau: các pp phổ hồng ngoại, raiman, hấp phụ nguyên tử, phổ cộng hưởng từ hạt nhân, phổ khối lương...
kienpn vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-06-2007 Mã bài: 17236   #6
Nguyễn Duy Nhứt
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Oct 2007
Tuổi: 57
Posts: 15
Thanks: 0
Thanked 1 Time in 1 Post
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Nguyễn Duy Nhứt is an unknown quantity at this point
Default

Xác định cấu trúc từng chất không giống nhau nên khó trả lời câu hỏi chung chung của bạn. Với công việc bạn đang làm có thể xác đnhj sự hện diện và hàm lượng GA3 theo bài viết gửi kèm
File Kèm Theo
File Type: pdf gibberellic.pdf (206.1 KB, 204 views)
Nguyễn Duy Nhứt vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-07-2007 Mã bài: 17248   #7
Nguyễn Duy Nhứt
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Oct 2007
Tuổi: 57
Posts: 15
Thanks: 0
Thanked 1 Time in 1 Post
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Nguyễn Duy Nhứt is an unknown quantity at this point
Default

Phổ LC/MS và GC/MS không giống nhau đâu, GC/MS hầu như tạo ion theo cơ chế EI, LC/MS rất nhiều, thường là ESI/MS positive hoặc negative search thử trên google "difference between LC/MS and GC/MS" để đọc thêm
Nguyễn Duy Nhứt vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-07-2007 Mã bài: 17251   #8
Night Wind
Thành viên ChemVN
 
Night Wind's Avatar

 
Tham gia ngày: Dec 2005
Posts: 33
Thanks: 0
Thanked 14 Times in 8 Posts
Groans: 0
Groaned at 1 Time in 1 Post
Rep Power: 0 Night Wind is on a distinguished road
Default

Trích:
Nguyên văn bởi Nguyễn Duy Nhứt
Phổ LC/MS và GC/MS không giống nhau đâu, GC/MS hầu như tạo ion theo cơ chế EI, LC/MS rất nhiều, thường là ESI/MS positive hoặc negative search thử trên google "difference between LC/MS and GC/MS" để đọc thêm
Gửi Nguyễn Duy Nhứt,
Rất vui khi bạn tích cực tìm hiểu vấn đề. Hy vọng tôi sẽ giúp bạn hiểu rõ hơn về LC/MS và GC/MS.
Tên tiếng việt LC/MS: sắc ký lỏng ghép khối phổ. GC/MS: sắc ký khí ghép khối phổ. Cả 2 kỹ thuật trên, vể bản chất là cùng sử dụng phương pháp sắc ký để tách và giải hấp các chất theo thứ tự thời gian. Sau đó, theo thứ tự các chất này sẽ được đưa vào đầu dò khối phổ (MS) qua bộ giao diện kết nối (interface). Do chất mang trong sắc ký lỏng và sắc ký khí khác nhau, nên bộ giao diện kết nối của 2 kỹ thuật này khác nhau. Nhưng chúng có cùng 1 ứng dụng đó là loại bỏ chất mang và chọn lọc dẫn chất cần phân tích vào đầu dò khối phổ.
Vấn đề mà bạn đề cập ở trên là kỹ thuật ion hóa chất phân tích. Có rất nhiều kỹ thuật ion hóa, việc lựa chọn sử dụng kỹ thuật nào là tùy thuộc vào đối tượng phân tích và thông tin khối phổ cần biết. Hoàn toàn có thể linh động áp dụng kỹ thuật ion hóa sao cho phù hợp. Nên như bạn đọc thấy có thể thu được mảnh ion âm hay dương khác nhau qua các kỹ thuật ion hóa khác nhau.
Sau khi có được các mảnh ion, tùy vào việc ta muốn xác định ion âm hay dương mà ta chỉnh thế trường lực của bộ chọn ion để dẫn các ion cần phân tích tới đầu dò khối. Nên phổ thu được sẽ ở dạng peak theo m/z, hoàn toàn giống nhau ở bản chất.
Nếu bạn có ý kiến thắc mắc, chúng ta sẽ cùng tiếp tục trao đổi vấn đề, hay bạn có thể trực tiếp tới Bộ Môn Hóa Phân Tích để trao đổi thêm về chi tiết.
Chúc vui,
Night Wind vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-07-2007 Mã bài: 17270   #9
Nguyễn Duy Nhứt
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Oct 2007
Tuổi: 57
Posts: 15
Thanks: 0
Thanked 1 Time in 1 Post
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Nguyễn Duy Nhứt is an unknown quantity at this point
Default

Tôi muốn nói LC/MS không dùng thư viện phổ để dò tìm được như GC/MS, m/z (với cùng điện tích) cua GC/MS luôn nhỏ hơn phân tử khối, của LC/MS pic phân tử không phải là ưu thế, để giải được cấu trúc phải sử dụng MS/MS nhiều lần, không có thư viện phổ để so sánh và tôi hiểu được rất rõ giải cấu trúc của một chất chưa biết bằng phổ LC/MS nhiều lần thì ở VN có bao nhiêu người làm được và đó là ai. Bạn có thể giải được cấu trúc dựa trên phô LC/MS nhiều lần hay không? những điều bạn nói là lý thuyết để có phổ khối chứ không giải được phổ. Nếu bạn có khả năng giải được cấu trúc trên phổ LC/MS/MS.. thì ví dụ trên 1 phổ cụ thể đi tôi rất thích các giải thuật giả cấu trúc trên phổ LC/MS nhiều lần cà mong được hợp tác.
Nguyễn Duy Nhứt vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 11-09-2007 Mã bài: 17320   #10
Tran Tan
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Nov 2007
Tuổi: 44
Posts: 5
Thanks: 0
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 Tran Tan is an unknown quantity at this point
Default

tôi thấy các bạn nói đều đúng hết, vấn đề ở đây là phải xác định rõ cần tìm chất gì, bản chất cơ bản của chất đó ra sau rồi mới lựa chọn phương pháp thích hơp GC hay LC rồi đầu dò nào rồi chế độ ion hoá nào.v.v.
còn về xác định cấu trúc một chất đúng phải cần nhiều phương pháp kết hợp lại mới chính xác, mong các bạn góp ý thêm
Tran Tan vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời


Ðang đọc: 1 (0 thành viên và 1 khách)
 

Quyền Hạn Của Bạn
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts
vB code đang Mở
Smilies đang Mở
[IMG] đang Mở
HTML đang Mở

Múi giờ GMT. Hiện tại là 04:10 AM.