Phương pháp tổng hợp DCPD

[bluemonster]

BM đang làm seminar vô cơ về phương pháp tổng hợp DCPD (dicalci phosphat dihydrat), BM đang cần sơ đồ thiết bị cần thiết tổng hợp!
DCPD có kích thước hạt khoảng từ 2-5m, được sử dụng làm bột đánh bóng trong kem đánh răng. Người ta điều chế bằng cách cho H3PO4 vào huyền phù Ca(OH)2 ở nhiệt độ nhỏ hơn 20 độ C.
BM đang rất cần những thông tin có liên quan đến qui trình tổng hợp DCPD (nhiệt độ, tạp chất, xúc tác, kích thước hạt DCPD...) Mong anh em trong 4rum ai biết giúp dùm he!!!
CHúc các bạn học tốt!!!!

[nguyencyberchem]

ah, cái này BM hỏi các anh chị ở bên vô cơ hoặc thầy cô thực tập cũng được, vì trong phần thực tập vô cơ chuyên ngành 1 (hay 2 gì đó), có nguyên 1 bài thực tập về DCPD luôn, tha hồ mà hỏi, xin tài liệu...

[bluemonster]

Cảm ơn anh!!! Thầy vô cơ mới hạn thêm một tuần cho tụi em, nên bây giờ có thể thong thả tìm tài liệu! Anh có thể giúp em tìm abstract về qui trình tổng hợp DCPD ở nhiệt độ duới 20 độ C được không? Hồi hôm qua em search trên google thấy cũng có nhiều, nhưng tòan ở nhiệt độ cao, mà kích thước hạt cũng không phù hhợp với bài thuyết trình!!!

To Golddawn: Ở bộ môn vô cơ, trong 4rum em chỉ biết thầy, thầy có thể giúp em về mặt tài liệu đuợc không ạ, cảm ơn thầy!!!

[golddawn]

DCPD tài liệu hơi khó kiếm. Nếu thông tin về sản phẩm, em nên tra cứu trên các trang thương mại, còn tài liệu thì để tôi lục lại coi. Hồi trước tôi có search về mảng này. Tôi sẽ post lên ngay sau khi tìm xong. Chắc là có
Good luck

[bluemonster]

Em đang cần nhất là tài liệu về qui trình sản xuất đi kèm với sơ đồ thiết bị trong công nghiệp và trong phòng thí nghiệm!!! Và điều kiện tổng hợp ở nhiệt độ dưới 20 độ C, kích thước hạt của DCPD tạo thành trong khoảng 2-5m.
Trong qui trình điều chế, em thắc mắc là trong sp thu được, làm cách nào để có thể hết được Ca(OH)2, vì khi tạo thành sp, DCPD có thể cộng kết với huyền phù Ca(OH)2 (tựa như hạt michel keo), phân tử DCPD bao quanh phân tử Ca(OH)2 ,nên ở cuối pứ, khi thêm H3PO4 vào, acid khó tác dụng với Ca(OH)2. Sau khi kết thúc, em muốn kiểm tra xem sp thu được có mặt Ca3(PO4)2 với Ca(OH)2 không thì phải làm cách nào!?
điều kiện nhiệt độ dưới 20 độ C để làm gì, có phải là để điều chỉnh số phân tử hydrat ngậm trong sp không ạ! Trong công nghiệp ngừơi ta giữ nhiệt độ pứ bằng cách nào, có phải là hệ thống thiết bị được đặt trong một phòng điều nhiệt không!
Thầy giải đáp giùm em nha thầy!!!

[Ptnk_TriZ]

hi admin , mình học vô cơ năm 3,bạn học năm mấy thế?

Điều chế DCPD(dicalci phosphat dihydrat), giả sử khi điều chế DCPD từ huyền phù Ca(OH)2 và H3PO4, chúng bị thể bao của DCPD bên ngoài và nhân là Ca(OH)2.

a) Đề xác nhận sp ở thể bao và có mặt Ca(OH)2 , Cax(HPO4)y hay ko? ta bỏ sp vào H2) , khuấy mạnh để phá thể keo , sau đó dùng pp nhiễu xạ tia X và pp hấp thu hồng ngoại để xác định thành phần sản phẩm.

=> điều kiện nhiệt độ dưới 20 độ C để làm gì, có phải là để điều chỉnh số phân tử hydrat ngậm trong sp không ạ! Trong công nghiệp ngừơi ta giữ nhiệt độ pứ bằng cách nào, có phải là hệ thống thiết bị được đặt trong một phòng điều nhiệt không!

điều kiện giữ nhiệt độ : 20oC để thu được sp CaHPO4.2H2O. ( thu được sản phẩm ngậm 2 nước ). Quá trình giữ nhiệt độ 20oC ở đây , ko dùng hệ thống làm lạnh bởi vì :

- quá trình truyền nhiệt rất chậm , phải mất 2h thì toàn bộ khối phản ứng mới xuống tới 20oC ( do thể keo + sp truyền nhiệt kém )
- chú ý : đây là pư acide + base nên phản ứng tỏa nhiệt mạnh.

Do vậy , người ta đã bỏ nước đá vào trực tiếp khối phản ứng , để giữ lạnh khối phản ứng. Đá sẽ thu nhiệt cục bộ pư acide baz trên.


==> kích thước hạt của DCPD tạo thành trong khoảng 2-5m.

Phản ứng trên tạo ra hạt mịn , chạy phổ tia X sẽ thu đường nền rộng. Kích thước hạt rất quan trọng : nếu hạt có kích thước lớn sẽ ko tạo ra được hệ keo. Nếu hạt kích thước quá nhỏ sẽ ko làm sạch răng.

------------------------------
^^. bạn đang làm seminar vô cơ? vậy bạn học năm 3? hay năm 4? hay năm 2?

[nguyencyberchem]

Ờ đúng rùi, cái nì dân vô cơ được làm thực tập ở vô cơ chuyên ngành 2, đợi mãi mới có người lên. Siêng lên forum một chút nghen bạn.

[bluemonster]

Nguyên văn bởi Ptnk_TriZ

==> kích thước hạt của DCPD tạo thành trong khoảng 2-5m.

Phản ứng trên tạo ra hạt mịn , chạy phổ tia X sẽ thu đường nền rộng. Kích thước hạt rất quan trọng : nếu hạt có kích thước lớn sẽ ko tạo ra được hệ keo. Nếu hạt kích thước quá nhỏ sẽ ko làm sạch răng.

------------------------------
^^. bạn đang làm seminar vô cơ? vậy bạn học năm 3? hay năm 4? hay năm 2?

Úi, xin lỗi bạn nhé, BM mấy hôm nay ko online, nên ko nhận được bài này, BM đang học năm 2, hè vô là năm 3 rồi, đây là đề tài thầy Hưng giao cho các bạn CNTN khóa 04 làm, BM bon chen vô làm ké thôi !!!
Cảm ơn rất nhiều những thông tin bổ ích của bạn.Sẵn đây BM có một vài thắc mắc, mong bạn gảii đáp hộ nhé !!!
+ thứ nhất: Mộ hình thí nghiệm bạn đặt ra có phải là mô hình trong phòng thí nghiệm với qui mô nhỏ đúng ko, chẳng hạn như phòng thí nghiệm vô cơ trường mình có làm ra được sp với kích cỡ yêu cầu ko !???
+ Thứ hai: quá trình làm lạnh theo bạn là phải quyết liệt, vậy trong công nghiệp, người ta sử dụng biện pháp gì để làm lạnh???
+ Thứ ba: Theo như bạn nói, sp hình thành ở dạng thể bao, sau khi xác định được thành phần của sp, chúng ta có thể làm cho tăng phần trăm sp thu được được ko, có thể lọc bỏ tạp chất được ko !???
BM chỉ mới nghĩ ra được một vài thắc mắc, còn nhiều thắc mắc khi đọc tài liệu nữa, nhưng ko giải đáp được, vì đây là kiến thức thực nghiệm, mà lại bên vô cơ nữa, potay !!!
Bạn giải đáp hộ nhé !!!

[bluemonster]

20oC để thu được sp Ca(HPO4)2.2H2O. ( thu được sản phẩm ngậm 2 nước ).

sp bạn ghi bị nhầm chăng, đó đâu phải là DCPD
+ Có phải kích thước huyền phù Ca(OH)2 quyết định kích thước hạ DCPD tạo thành không !???
+Vấn đề điều chế ra huyền phù Ca(OH)2, phải điều chế theo lối nào trong phòng thí nghiệm mới có thể thu được kích thước huyền phù thích hợp, có cần phải dùng đến cột tuyển khóang, hay kết tinh …?
+Có cần phải điều chỉnh pH trong giới hạn nào đó để thu được sp mong muốn không ?
+Còn chuyện hình thành hạt micel keo với nhân là Ca(OH)2 và DCPD bao quanh bên ngòai, chuyện này là acid khó tác dụng với Ca(OH)2, chuyện này có ảnh hưởng gì đến sự hình thành kích cỡ sp không !???
Mong anh em sẽ trao đổi những thắc mắc này của BM !!!

[bluemonster]

Đây là một chút thu hoạch nhỏ của BM về đề tài này, sau khi đọc mới tài liệu tạp chí, nói chung cũng không biết đúng hết ko? Mong anh em cao thủ đưa ra nhận xét đóng góp để buổi trình cemina của BM được thành công hơn !
Đầu tiên là những thắc mắc trong quá trình điều chế ra CaHPO4 trước cái đã, chưa cần biết có ngậm nước hay không !

Trong tất cả thí nghiệm, khi cho calcium sucrate vào acid phosphoric lõang, tâm phản ứng chỉ pứ tới nấc thứ hai của acid (tức là chỉ thay thế hydrogen thứ hai của acid để hình thành sp, thậm chí khi có một lượng thừa lớn calcium sucrate cũng không thể pứ tới nấc thứ ba của acid.

Cũng trong tài liệu này có nói đến cả qui trình định lượng của thí nghiệm luôn:

Cho 322.5 g CaCO3 đã đuợc nung thành vôi ở 100oC trong vòng một giờ và vôi thu được hòa tan vào trong 5 lit dd nước đừơng chứa 22,5% CO2 hòa tan. Cho vôi hòa tan hòan tòan trong nước đường bằng cách đưa nhiệt độ lên cao. Dung dịch vôi (sucrate solution) thu được được hạ nhiệt độ xuống 10oC (sự tôi vôi) và cho vào dung dịch gồm 190cc acid phosphoric lõang (chứa 1,05 g P2O5 % cc) và 3 lit nước.

Acid phosphoric được giữ trong một bể đá ở nhiệt độ 10oC. Dung dịch acid đuợc khoấy mạnh khi thêm dung dịch vôi (sucrate solution) do đây là phản ứng dị thể nên việc khoấy mạnh làm tăng bề mặt tiếp xúc, dung dịch vôi được cho vào từ từ.
Nhìn vào fig 1, ta thấy ở điểm gãy khi dung dịch sucrate thêm vào là 2,5 lit, đó chính là thời điểm hình thành Ca(H2PO4)2 . Một cách nhanh chóng sau khi hydrogen thứ nhất của acid phosphoric được thay thế, pH tăng lên đột ngột, chứng tỏ hydrogen thứ hai của acid cũng đã được thay thế, bằng chứng sau khi kết thúc phản ứng, người ta nhận thấy CaHPO4 hình thành.
CaHPO4 được điều chế bằng phương pháp này nguội và có thể lọc được dễ dàng. Sau khi được lọc bỏ chất bẩn, sp được rửa bằng 10 lit nước cất lạnh. Lượng thừa sucrate bám trên sản phẩm sẽ được rửa trôi dễ dàng do sucrate tan tốt trong nước.

Tiếp theo là việc nhận ra tạp chất có thể có, cấu trúc (composition) của chất rắn, tinh thể dicalcium được hình thành, cách loại bỏ những tạp chất đó !!!

Ở 25 oC, Ca(H2PO4)2 có thể tồn tại cân bằng của trong dung dịch giữa chứa P2O5 . Khi nồng độ của dung dịch giảm xuống dứơi độ bền của monocalcium phosphate, dạng rắn lúc này tồn tại chủ yếu ở dicalcium phosphate. Phân tích cấu trúc của những chất rắn này (composition of these solid), chỉ có tỉ lệ của P2O5/CaO được xác định, còn lượng nước phân tử ngậm thì không thể xác định. Lí do vì khi sản phẩm tạo thành, luôn có một luợng nước cái trong dung dịch (chứa huyền phù Ca(OH)2 hay các tạp chất muối trung gian khác), lượng nước cái này có thể len lõi vào tinh thể, trong nước cái cũng có chứa nước (H2O), lượng nước trong nước cái nhiều hơn lượng nước trong tinh thể nên khi ta dùng các dụng cụ phân tích câu trúc, số phân tử nước ngậm trong dung dịch không còn được xác định chính xác nữa.

Trong mớ tài liệu của thầy Golddawn cung cấp, có tài liệu nói về cách khắc phục lỗi trên, đó là dùng thêm KCl cho vào dd, rồi định lượng từng nấc lượng ion chloride trong dung dịch và trong chất bả (residue), để rồi đưa ra những tính toán đơn giản tỉ lệ của nước ngậm trong tinh thể tạo thành. BM chỉ hiểu đại loại là như thế, nhưng đọc không hiểu mấy cách thức của nó, anh em ai đọc tài liệu đó rồi giải thích giúp mình với hình như nó là tài liệu thứ ba từ trên đếm xuống ! Hình như pp đó được ông Basette đặt lên là pp "tell-tale" (cái tên nghe cũng muốn trầm cải rồi).
Phần tiếp theo mới là phần chính, đó là điều kiện hình thành và tồn tại của DCPD:

Sự tồn tại của DCPD phụ thuộc vào hai yếu tố, là nhiệt độ và thành phần của P2O5 trong dung dịch. Về mặt nhiệt độ, những thí nghiệm trước đó của Bastte chứng minh ở trong khỏang nhiệt độ từ 21oC đến 36oC, diễn ra sự chuyển hóa từ dạng dihydrate sang anhydrate. Dưới 20oC sp của phản ứng chỉ còn là DCPD, không có sự chuyển hóa. Về mặt thành phần của P2O5 trong dung dịch, CaHPO4.2H2O chỉ tồn tại khi trong dung dịch có dưới 0,5% P2O5, tức là dung dịch acid phải rất lõang. Nếu thành phần P2O5 trong dung dịch khoảng 23%, pha rắn lúc này sẽ chỉ còn CaHPO4 (trước đó có hai pha rắn tồn tại cân bằng trong dung dịch là ngậm nước và không ngậm nước). Thực nghiệm đã chứng minh ở thành phần khỏang 0,5% P2O5 và 0,2% vôi, sự chuyển hóa từ dihydrate sang anhydrate diễn ra.