Phân tích hàm lượng Fe3+bằng phương pháp trắc quang

vothaiduy10 · 12-29-2009

Các cao thủ trong lĩnh vực phân tích trắc quang làm ơn cho mình hỏi.
Mình muốn phân tích hàm lượng Fe3+ trong dung dịch phức với 1,10-Phenantrolin. Có một câu hỏi đặt ra là: tại sao phải đo mật độ quang ở bước sóng cực đại?
Nếu các

bạn giải thích bằng tài liệu gì thì cụ thể tài liệu để mình tham khảo thêm nhé. thanks các bạn rất nhiều.

**gaumit** · 12-29-2009

Trích:

Nguyên văn bởi vothaiduy10

Các cao thủ trong lĩnh vực phân tích trắc quang làm ơn cho mình hỏi.
Mình muốn phân tích hàm lượng Fe3+ trong dung dịch phức với 1,10-Phenantrolin. Có một câu hỏi đặt ra là: tại sao phải đo mật độ quang ở bước sóng cực đại?
Nếu các

bạn giải thích bằng tài liệu gì thì cụ thể tài liệu để mình tham khảo thêm nhé. thanks các bạn rất nhiều.

Bạn chý ý đồ thị mô tả peak hấp thu quang này nha:

trong phương pháp trắc quang, người ta sử dụng nguyên lý của định luật Lambert - Beer, ở đó có sự tỉ lệ thuận của độ hấp thu quang của chất hóa học vào nồng độ chất có trong dung dịch hấp thu, và điểm đặc trưng là mỗi chất hóa học (thường là các phức của kim loại với thuốc thử hữu cơ), là chỉ hấp hấp thu tại một hoặc một vài bước sóng đơn sắc xác định, vì thể tại các cực đại này ta sẽ thu được mức độ hấp thu của chất có trong dung dịch là cực đại.
nguyên tắc của một thiết bị trắc quang là đo mức độ truyền qua của chùm bức xạ đơn sắc, và sử dụng các diod quang ghi nhận cường độ bức xạ còn lại sau khi truyền qua lớp dung dịch và đã bị hấp thu. từ đó thiết bị sẽ so sánh với cường độ bức xạ ban đầu phát ra từ nguồn, mà tính ra lượng bức xạ bị hấp thu bởi chất.
Như vậy phải đo ở bước sóng hấp thu cực đại để đảm bảo mức độ hấp thu bức xạ của chất trong dung dịch và hàm lượng chất có trong dung dịch là tỉ lệ với nhau theo đúng nguyên tắc của định luật Beer

vothaiduy10 · 12-29-2009

Mình nghe lời giải thích của bạn thì hài lòng lắm và mình cũng thấy có nhiều thắc mắc nữa. Nếu có thể bạn hãy giới thiệu cho mình vài cuốn sách nói cơ bản về các phương pháp trắc quang để mình có thể nắm vững hơn nhé. Và nếu bạn không phiền thì cho mình xin địa chỉ Yahoo để tiện trao đổi kinh nghiệm về lĩnh vực này nhiều hơn. Một lần nữa cảm ơn rất nhiều.

**gaumit** · 12-30-2009

Trích:

Nguyên văn bởi vothaiduy10

Mình nghe lời giải thích của bạn thì hài lòng lắm và mình cũng thấy có nhiều thắc mắc nữa. Nếu có thể bạn hãy giới thiệu cho mình vài cuốn sách nói cơ bản về các phương pháp trắc quang để mình có thể nắm vững hơn nhé. Và nếu bạn không phiền thì cho mình xin địa chỉ Yahoo để tiện trao đổi kinh nghiệm về lĩnh vực này nhiều hơn. Một lần nữa cảm ơn rất nhiều.

bạn có thể liên lạc với mình qua yahoo: gaumit26, còn chuyển sách thì mình chỉ thấy có vài quyển sách TA viết về vấn đề này thôi nếu cần thì mình có thể share link để bạn load nó về

kachiusa0306 · 12-01-2010

các anh chị cho em hỏi là khi mình phân tích Fe bắng pp trắc quang bằng cách là cho Fe tạo phức với phenantrolin, do phức của Fe3+ với 1,10-phenantrolin ko có màu nên theo nguyên tắc là phải chuyển toàn bộ lượng Fe3+ về Fe2+ rồi mới cho Fe2+ tạo phức với 1,10-phenantrolin và dung dịch có màu nâu đỏ rồi mới đo quang dung dịch đó,, vậy thì tại sao phức Fe3+ với 1,10-phenantrolin lại ko có màu?

AQ! · 12-02-2010

Trích:

Nguyên văn bởi kachiusa0306

các anh chị cho em hỏi là khi mình phân tích Fe bắng pp trắc quang bằng cách là cho Fe tạo phức với phenantrolin, do phức của Fe3+ với 1,10-phenantrolin ko có màu nên theo nguyên tắc là phải chuyển toàn bộ lượng Fe3+ về Fe2+ rồi mới cho Fe2+ tạo phức với 1,10-phenantrolin và dung dịch có màu nâu đỏ rồi mới đo quang dung dịch đó,, vậy thì tại sao phức Fe3+ với 1,10-phenantrolin lại ko có màu?

Phức của Fe3+ với 1,10-phenantrolin có màu xanh nhạt, nhưng không bền như phức của Fe2+.

kachiusa0306 · 12-02-2010

àh, vậy anh chị cho em hỏi là nguyên tắc nếu phân tích bằng pp trắc quang đối với dung dịch trong suốt, vậy thì mìh có thể xác định các dung dịch đục bằng pp này được hay ko? và làm thế nào để xác định hàm lượng Fe trong dung dịch đục?
và mục đích của pp này là xây dựng đường chuẩn để xác định nồng độ mẫu ta cần phân tích, vậy nếu nồng độ mẫu nằm ngoài đường chuẩn thì sao? vì theo như em học là đường chuẩn của pp này chỉ tuyến tính trong một khoảng nhất định.

diepgl · 12-06-2010

Trích:

Nguyên văn bởi kachiusa0306

àh, vậy anh chị cho em hỏi là nguyên tắc nếu phân tích bằng pp trắc quang đối với dung dịch trong suốt, vậy thì mìh có thể xác định các dung dịch đục bằng pp này được hay ko? và làm thế nào để xác định hàm lượng Fe trong dung dịch đục?
và mục đích của pp này là xây dựng đường chuẩn để xác định nồng độ mẫu ta cần phân tích, vậy nếu nồng độ mẫu nằm ngoài đường chuẩn thì sao? vì theo như em học là đường chuẩn của pp này chỉ tuyến tính trong một khoảng nhất định.

Dung dịch đục thì lọc rồi mới tiến hành lên màu với thuốc thử

Mẫu nằm ngoài đường chuẩn thì xây dựng đường chuẩn khác với nồng độ chuẩn phù hợp

Nếu nồng độ Fe quá lớn độ hấp thụ quang không tuyến tính với C thì dùng phương pháp khác như chuẩn độ hoặc kết tủa R2O3 (phương pháp kết tủa hay làm hơn chuẩn độ do pp chuẩn độ khó nhận biết điểm tương đương)

**giotnuoctrongbienca** · 12-06-2010

Trích:

Nguyên văn bởi diepgl

Dung dịch đục thì lọc rồi mới tiến hành lên màu với thuốc thử

Mẫu nằm ngoài đường chuẩn thì xây dựng đường chuẩn khác với nồng độ chuẩn phù hợp

Nếu nồng độ Fe quá lớn độ hấp thụ quang không tuyến tính với C thì dùng phương pháp khác như chuẩn độ hoặc kết tủa R2O3 (phương pháp kết tủa hay làm hơn chuẩn độ do pp chuẩn độ khó nhận biết điểm tương đương)

Phân tích trắc quang nói chung có thể thực hiện cho dung dịch trong suốt và cũng có thể thực hiện cho dung dịch đục. Với dung dịch đục, người ta gọi bằng một tên khác là phương pháp đo độ đục. Phương pháp đo độ đục chia làm 2 loại: phương pháp hấp đục (turbidity) và phương pháp khuyếch đục (nephelometry).
Nếu thành phần gây nên độ đục là chất bạn cần phân tích (như phức Al-aluminon trong xác định Al, hoặc Hg-nessler) thì bạn đo theo phương pháp đo độ đục.
Nếu thành phần gây nên độ đục không phải là chất bạn cần phân tích thì bạn cần tách bỏ tác nhân gây ra độ đục này bằng cách lọc, ly tâm... miễn là các tách này không ảnh hưởng đến chất bạn cần phân tích (bạn cần phải chắc rằng mình hiểu rõ và thực hành phù hợp bước tách này).
Trường hợp của Fe:
- nếu mẫu phân tích là mẫu môi trường có hàm lượng Fe tương đối thấp thì bạn nên pha loãng mẫu khi mẫu quá khoảng làm việc của đường chuẩn.
- Nếu mẫu Fe là quặng hay thép (có hàm lượng Fe lớn) thì bạn có thể dùng các phương pháp phân tích đa lượng nhưng cần chú ý là phương pháp chuẩn độ hay trọng lượng có độ chọn lọc không cao, nếu không cẩn thận thì sai số hệ thống khó tránh khỏi.
Thân ái

hnty · 01-16-2011

Mình giới thiệu thêm 1 thuốc thử định lượng Fe (III) hàm lượng vết với bạn: 4–(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) trong 1 LV thuộc ĐH Thái Nguyên mình có tham gia trong file đính kèm sau đây

Tất cả số liệu đều là số liệu thực nghiệm^^Xin vui lòng đừng quan tâm tới cái bìa

Chúc bạn vui^^