Chào các anh chị, em đang làm đồ án môn học về định lượng NH3, NH4+, NO2-, NO3-. Các anh chị có tài liệu hay ebook nào về phân tích định lượng thì giới thiệu giùm em nha. Em cảm ơn nhiều!!! (có search trong diễn đàn nhưng nội dung hơi tản mác nên em lập topic để tiện trao đổi).
À, phòng thí nghiệm mình ko được trang bị bộ hplc. Mình muốn định lượng theo phương pháp chuẩn độ được ko? Ngoài ra, ko biết trên thị trường có bán bộ kit định lượng NH3, NO3 ko, nếu có thì bạn có thể giới thiệu để mình tìm hiểu về cơ chế của nó :D (năm cuối nên bắt đầu ham học hỏi :D)
Có thể dùng phương pháp trắc quang với độ chính xác cao
- Xác định hàm lượng nitrite bằng phương pháp trắc quang sử dụng cột khử cadmium.
Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng NO2-.
Trong môi trường axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin và N- etylen điamin một cách định lượng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh ở bước sóng 540 nm. Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang
chứa thuốc thử trên thì có thể xác định được nồng độ NO2- trong mẫu nhờ Dertector hấp thụ quang UV-VIS ở bước sóng 540 nm.
Thí nghiệm 2: xác định tổng NO3- và NO2-.
Cd là một kim loại kém hoạt động trong môi trường axit yếu có thể khử được NO3- về NO2-
NO3- + Cd(Cu) + 2H+ ----> NO2- + Cd2+ + H2O
Nitrit xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành hợp chất màu azo. Nitrit phản ứng với amin thơm bậc một trong môi trường axit tạo thành muối điazo ở giai đoạn trung gian, muối này khi tác dụng với hợp chất amin hay hyđroxyl tạo thành hợp chất màu azo tương ứng, thích hợp cho phương pháp trắc quang.
Nếu sử dụng thuốc thử axit sunfanilic và α- naphtylamin thì phản ứng tạo màu xảy ra như sau:
Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:
Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng.
Cực đại hấp thụ màu ở 520 nm. pH = 2,0-2,4.
Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lượng nitrat.
- Xác định hàm lượng amonium trong môi trường kiềm
NH4+ + 2HgI4- + OH- [HgO(Hg(NH2)I] + 7I- + 3H2O
Phức tạo thành có màu vàng, hấp thu cực đại tại 410 nm
Xác định tổng hàm lượng NH3 và NH4+
Trong MT acid, tòan bộ NH3 bị trung hòa thành ion amonium, dùng thuốc thử HgI4- tạo phức.
Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lượng NH3.
Tuyệt quá!!! Thanks bạn nhiều nha, mình sẽ tìm hiểu thêm về những nội dung bạn đã nói!!! Mẫu nước ở đây là mẫu nước trong bể ương tôm giống, mình sử dụng vi sinh vật để chuyển amonia thành NO3 (ít độc hơn), do đó cần phải tiến hành định lượng khả năng nitrát hoá của nó. :D
thay đổi nội dung bởi: tanduc307, ngày 02-12-2010 lúc 02:59 PM.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn tanduc307 vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
NITRITE: là anion có hoạt tính cực phổ. Khi xác định nitrit bằng phương pháp cực phổ dùng nền LaCl3 2% và BaCl2 2% thì nitrit cho sóng cực phổ ở 1,2V so với anot thuỷ ngân.
Nếu dùng nền là hỗn hợp đệm xitrat 2M có pH = 2,5 thì giới hạn phát hiện là 0,225 ppm NO2- .
Nếu dùng nền là hỗn hợp KCl 0,2M + SCN- 0,04M + Co2+ 2.10-4M ở
pH = 1-2 thì sẽ cho một pic cực phổ xung vi phân rất rõ khi có mặt ion NO2-. Pic xuất hiện ở thế - 0,5V ( so với điện cực calomen bão hoà) và chiều cao pic tỉ lệ với nồng độ của ion NO2-.
Có thể xác định NO2- bằng cách chuyển nó thành điphenyl nitrosamin. Phản ứng được tiến hành trong môi trường axit.
Khi xác định NO2- trong mẫu người ta thêm 5ml dung dịch nền (gồm 4,86g KSCN và 17,2ml HClO4 70% trong một lít nước cất), 1,25ml điphenylamin ( hoà tan 0,44g điphenylamin trong 400 ml rượu metylic thành một lít ) và 20ml mẫu. Điều chỉnh pH từ 1- 2 bằng axit HClO4 nếu cần. Đuổi không khí bằng dòng khí nitơ, sau đó ghi phổ xung vi phân từ - 0,2 đến - 0,8 V. Thế đỉnh pic xuất hiện ở - 0,52V
NITRATE:
Trong môi trường chất điện li có điện tích cao như La3+ hay Ba2+, ion NO3- cho sóng cực phổ tại thế từ -1,1 đến -1,4V.
Để xác định nitrat người ta thường dùng sóng xúc tác uranin UO22+. Trong môi trường tạo phức như nền Na2CO3 0,1M thì UO22+ chỉ cho một sóng định lượng có E(1/2)=0,9-1,1V phụ thuộc nồng độ NO3-.
Trong nền HCl (0,1M) chứa một lượng nhỏ urani axetat sự khử U(VI) xảy ra theo hai bước:
U(VI) + e ---> U(V)
U(V) + e ---> U(II)
tạo nên hai sóng cực phổ:
Sóng thứ nhất ứng với sự khử U(VI) xuống U(V) có thế bán sóng E(1/2)=-0,18V
Sóng thứ hai ứng với sự khử U(V) xuống U(III) có thế bán sóng E(1/2)=-0,94V
Khi có mặt của ion NO3- thì chiều cao của sóng thứ hai tăng lên tỉ lệ tuyến tính với nồng độ NO3- trong khoảng 5.10e-5- 4.10e-4 M.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn long07 vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Uhm, mình lên gigapedia.org và download cuốn đó về rồi. Mình đã tìm hiểu thì về đo ammonia thì người ta chưng cất (trong giáo trình Phân tích định lượng - ĐH BKTPHCM), còn đo nitrate thì dùng cột khử cadimi sau đó đo OD.
Rất cám ơn sự quan tâm giúp đỡ tận tình của mọi người nha :D :D: D
Năm 2003, nhóm nghiên cứu của bộ môn Hóa Phân Tích đã chế tạo thành công máy quang phổ hấp thu phân tử cầm tay và bộ hóa chất để xác định tại chỗ các anion nitrit, amoni, phosphat trong nước biển. (Rất tiếc là không đính kèm file .doc về những gì chúng tôi đã làm được). Bạn có thể liên lạc với thành viên minhtruc để biết thêm chi tiết. Hy vọng thông tin này có thể giúp bạn.
Chương V
CÔNG NGHỆ ĐÁNH GIÁ NHANH CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG
“Giải pháp đánh giá nhanh chất lượng nước ven bờ phục vu công tác nuôi trồng hải sản và du lịch” là một trong những hướng nghiên cứu còn mới ở trong nước. Đánh giá nhanh chất lượng môi trường được đề tài KC 09.07 triển khai ở 2 nội dung: thứ nhất là xác định các loài sinh vật chỉ thị chất lượng môi trường mà kết quả đã được báo cáo chi tiết trong chương II, phần 2. Thứ hai là nghiên cứu chế tạo bộ kit xác định nhanh, chính xác được đồng thời 3 anion nitrit, amoni, phosphat trong nước biển. Hiện nay các công ty hóa chất và thiết bị lớn trên thế giới đã chế tạo nhiều loại bộ kit nhằm đánh giá bán định lượng các chất khác nhau phục vụ trong các ngành vệ sinh y tế công cộng, môi trường… Các bộ kit này đang được bán tại Việt Nam với giá thành cao do phải phụ thuộc vào nguồn hóa chất phụ trợ. Kết quả của đề tài KC 09.07 đã mở ra triển vọng chế tạo trong nước các bộ kit tương tự nhưng có thể tiến hành phân tích định lượng chính xác tương đương các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm. I. THIẾT KẾ CHẾ TẠO MÁY PHÂN TÍCH VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA MÁY
Hình 5.1: Sơ đồ mạch nguyên tắc hoạt động của máy PN01
Máy quang phổ hấp thu phân tử PN01 là loại máy quang phổ 2 kênh. Gồm 6 phần chính (hình 5.1):
1. Nguồn điện (Power supply): Cung cấp điện áp ổn định để nuôi hệ thống.
2. Nguồn sáng PN01 (Light source): Cung cấp bức xạ đơn sắc.
3. Hộc cuvet (Cuvet holder): chuyên dùng cho cuvet 1cm.
4. Đầu dò (detector): Chuyển đổi tín hiệu quang thành tín hiệu điện.
5. Mạch xử lý tín hiệu (log-amplifier): Khuếch đại tín hiệu sơ cấp, và chuyển đổi thành tính hiệu độ hấp thu.
6. Bộ hiện số (display): hiển thị giá trị độ hấp thu.
Về cơ bản, máy quang phổ hấp thu PN01 có cấu tạo cũng như hoạt động tương tự như các máy quang phổ hấp thu phân tử khác. Tuy nhiên, với mục đích đề ra là chế tạo được máy quang phổ hấp thu phân tử nhỏ gọn, tiện lợi khi di chuyển và hoạt động ổn định, nên máy PN01 có cấu tạo theo nguyên tắc của máy quang phổ 2 kênh. Máy PN01 đo cùng lúc ánh sáng từ nguồn qua kênh tham khảo (reference) và kênh mẫu (sample), theo nguyên tắc này thì máy PN01 sẽ có tính ổn định cao.
Do yêu cầu phải nhỏ gọn, dễ dàng di chuyển, nên nguồn phát xạ ánh sáng của máy PN01 không dùng đèn phát phổ rộng và bộ đơn sắc như các máy quang phổ hấp thu thông thường mà ở đây nó dùng một LED phát quang phát ra bức xạ ánh sáng có vùng phổ hẹp ứng với bước sóng cần. Để xác định nitrite (phức màu azo đo tại bước sóng 540nm), dùng đèn led phát ánh sáng màu xanh lá cây (526nm); xác định amoni (phức màu indophenol đo tại bước sóng 635nm), chúng tôi dùng đèn led phát bức xạ màu đỏ (650 – 760 nm); với phosphate (phức dị đa phospho molybdate có hai mũi hấp thu tại 700nm và 880nm), để đạt được độ nhạy cao thì phải đo tại bước sóng 880 nm bằng đèn led IR. Tuy nhiên do hạn chế về mặt linh kiện của công tắc chuyển và đầu dò, nên ở đây chúng tôi chọn sử dụng đèn led phát ánh sáng màu đỏ chung với đèn led để đo amoni.
Với việc sử dụng đèn led phát bức xạ ánh sáng có vùng phổ hẹp tương ứng cần thiết giúp làm giảm giá thành sản phẩm, dễ dàng thay thế và sử dụng. Ngoài ra, do đèn led là loại đèn có công suất tiêu thụ thấp (0,15 – 0,4W), hệ số phản hồi cao, nhanh ổn định nên sẽ không phải chờ đèn ổn định và tiết kiệm điện. Tiện lợi thứ hai là các loại đèn led phát bức xạ ánh sáng màu hiện đang được sử dụng rộng rãi cho mục đích trang trí… nên dễ dàng mua mới và thay thế tại Việt Nam.
Chi tiết quan trọng kế tiếp trong máy quang phổ hấp thu là đầu dò. Ở đây, chúng tôi sử dụng diode quang, là linh kiện chuyển đổi tuyến tính tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Ưu điểm của loại diode quang này là chúng rất nhạy sáng và bền trong điều kiện nhiệt đới.
Tín hiệu điện sau khi ra khỏi đầu dò sẽ được khuyếch đại bằng IC op-am TL071 trước khi đi vào mạch xử lý tín hiệu. Trong mạch xử lý tín hiệu, năng lượng truyền quang sẽ được xử lý và chuyển đổi thành độ hấp thu bằng ic LM 394. Ưu điểm của ic này là ít nhiễu, độ ổn định cao, khoảng tuyến tính rộng. Tuy nhiên, nhược điểm của nó là hệ số chuyển đổi log thập phân thường khác 1 do ic này hoạt động phụ thuộc nhiều vào các linh kiện phụ trợ bên ngoài. Trong định hướng cải tiến, chúng tôi quyết định thay thế ic LM 394 bằng ic ICL 8048. Tuy nhiên do hạn chế về mặt thời gian nên ic 8048 vẫn chưa được chạy thử.
Dựa trên các thiết sử dụng, mạch cấp nguồn được thiết kế để đảm bảo cung cấp điện áp đủ và ổn định. Máy PN01 được thiết kế để sử dụng 2 loại nguồn là adapter cắm điện (9V) và pin (4 pin AA 2100mAh). Khi sử dụng máy để đo trong phòng thí nghiệm hay ở nơi có nguồn AC 220V, có thể sử dụng nguồn cắm adapter DC 9V bằng cách gạt nút chỉnh nguồn về vị trí 220V. Nếu sử dụng khi đi thực địa hay ở những nơi không có điện thì sử dụng pin có thể xạc lại, loại AA 2100mAh, với pin này thì thời gian sử dụng sẽ là 8 giờ.
Sơ đồ cấu tạo trong và mạch của máy được minh hoạ trên Phụ lục hình 5.1, 5.2. II. TỐI ƯU HÓA THỰC NGHIỆM QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BIỂN
Trong một số yếu tố ảnh hưởng kiểm tra thì chỉ có Mg2+ gây sự kết tủa hydroxyd làm dung dịch đục không thể tiến hành đo mật độ quang. Các yếu tố còn lại đều không gây ảnh hưởng đến phản ứng. Một số hợp chất khác trong thành phần nước biển ở hàm lượng rất thấp nên ở một chừng mực nào đó thì không gây ảnh hưởng đến phản ứng. Để khẳng định một cách chắc chắn điều này, phần thí nghiệm sau của chúng tôi được tiến hành hoàn toàn trên nền nước biển sạch amoni (nghĩa là không phát hiện thấy amoni theo phương pháp lên màu này) sau đó dùng chuẩn Fisher để so sánh phương sai và chuẩn Student để so sánh hai trị trung bình với nền mẫu là nước cất hai lần.
Sử dụng citrat có thể che được hoàn toàn những ảnh hưởng từ matrix mẫu. Hai phương sai tái hiện trên hai mẫu rất nhỏ chứng tỏ phương pháp này có độ lặp lại tốt. 2.1. Xây dựng đường chuẩn
Bảng 5.1: Bảng đường chuẩn
STT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
NH3, ppm
0,01
0,02
0,05
0,10
0,20
0,4
0,6
0,8
1,0
Abs
0,046
0,065
0,096
0,163
0,280
0,521
0,774
1,049
1,292
Hình 5.2: Khoảng tuyến tính của phương pháp đo amoni
2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng
Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được xây dựng trên nền nước biển, thực hiện trên 21 mẫu nước biển (bảng 5.2) sau đó tính độ lệch chuẩn của nền.
Độ lệch chuẩn:
So sánh với một số tài liệu tiêu chuẩn của phương pháp này, giới hạn định lượng là 10ppb. Với giới hạn định lượng mà chúng tôi thu được là rất tốt đủ điều kiện để xác định hàm lượng amoni trong nước tự nhiên.
Từ những khảo sát trên, để chế tạo những bộ test kit có thể mang đi phân tích ngoài thực địa thì ngoài máy phân tích nhỏ gọn đòi hỏi phải có hoá chất kèm theo phải được phối trộn để có được những dung dịch thích hợp có thể làm phân tích với kết qủa tương đương với quy trình trên.
Căn cứ theo tỉ lệ các thuốc thử và hóa chất khảo sát chúng tôi tiến hành pha chế 2 dung dịch PP và OX.
- Hóa chất:
+ Phenol: 10g phenol/100 ml C2H5OH.
+ Natri nitroprusside: 0.5g natri nitroprusside/100 ml H2O cất.
+ Natri citrate: hòa tan 200g Natri Citrate + 24g NaOH trong H2O cất thành 1000mL
- Cách pha chế: Dung dịch PP: 50 mL Phenol + 37.5 mL Natri nitroprusside. Dung dich OX: 100mL dung dịch Natri citrate + với 25 mL NaOCl 5,5%.
Lượng thêm hóa chất này vào được tối ưu lại để tìm được thể tích cho vào thích hợp. Mặt khác để đơn giản khi phân tích ngoài thực địa, chúng tôi tiến hành lên màu trong một cuvet nhỏ khoảng 3mL, trong đó mẫu nước biển lấy khoảng 1mL. III. TỐI ƯU HÓA QUI TRÌNH PHÂN TÍCH ION NITRITE
Nồng độ nitrite trong nước không được vượt quá 50 ppb-N nên chúng tôi chọn giới hạn dưới là 2,5 ppb-N và xây dựng đường chuẩn nitrite trong khoảng từ 2,5 ppb-N đến 200 ppb-N. 3.1. Khảo sát khoảng nồng độ nitrite hẹp
Cho vào lần lượt 8 bình định mức 50ml 0,50ml, 1,00, 2,00, 4,00, 10,00, 15,00, 20,00, 30,00, 40,00ml dung dịch NO2- 250 ppb-N, 0,50ml H3PO4 85%, 1,50ml dung dịch sulfanilamide, sau 2 phút thêm 1,00ml NED.2HCl, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch. Sau 5 phút đem đo cường độ hấp thu A ở bước sóng l = 540 nm.
Mẫu trắng: Cho vào bình định mức 50 ml 0,50 ml H3PO4 85%, 1,50ml sulfani-lamide, sau 2 phút thêm 1,00ml NED.2HCl, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch.
Hình 5.3: Khoảng tuyến tính của phương pháp đo nitrite
3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng
Chúng tôi tiến hành đo cường độ hấp thu A của 21 bình dung dịch so sánh để tính toán độ lệch chuẩn s, từ đó xác định LOD và LOQ.
- Cho vào 21 bình định mức 50 ml lần lượt 0,50ml H3PO4 85%, 1,50ml sulfanilamide, sau 2 phút thêm 1,00ml NED.2HCl, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch.
- Dung dịch so sánh: nước cất. s = 7,400128699.10-4
Phương trình tuyến tính: A = 0,0039C – 0,0029
CLOD = 0,57 ppb-N CLOQ = 1,90 ppb-N IV. TỐI ƯU ĐỂ PHÂN TÍCH PHOSPHAT TRONG NƯỚC BIỂN 4.1. Khoảng tuyến tính
Khoảng tuyến tính được khảo sát trên nền nước biển giả. Khảo sát khoảng tuyến tính trong khoảng nồng độ từ: 0.01 – 4ppm với điều kiện tối ưu.
Bảng 5.2: Khảo sát dãy chuẩn của phương pháp
Ci
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
C,ppm
0,01
0,05
0,10
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3
3,5
4
A
0,002
0,0135
0,0265
0,125
0,2435
0,365
0,479
0,5915
0,7075
0,8245
0,931
Hình 5.4: Khoảng tuyến tính của phương pháp đo phosphat
Nhận xét: trong khoảng: 0,01 – 4ppm nồng độ phosphate tuyến tính với A với hệ số hồi quy R2 = 0,9998. Như vậy việc khảo sát khoảng tuyến tính có thể dừng tại đây. 4.2. Giới hạn định lượng và giới hạn phát hiện
LOD và LOQ được tính theo các công thức sau:
Trong đó: a: hệ số góc của đường chuẩn.
s nền : độ lệch chuẩn tổng quát. s nền = Sn( độ lệch chuẩn) khi n >30. Tuy nhiên trong thực nghiệm người ta chấp nhận n > 15.
Kết quả khảo sát trên 29 mẫu trắng: Atb = 0,00186; Sn = 0,00064 = s nền
Vậy LOD = 0,008ppm. LOQ = 0,027ppm.
Từ 2 thông số LOD và LOQ của quy trình ta thấy phương pháp Ascorbic có độ nhạy phù hợp xác hàm lượng phosphate thấp trong nước biển. V. KHẢO SÁT CÁC QUY TRÌNH PHÂN TÍCH TRÊN MÁY PNO1
Nội dung khảo sát bao gồm nghiên cứu các thông số như độ nhạy của máy so sánh với một máy quang phổ UV – VIS, độ lặp lại của đường chuẩn, phương sai tái hiện so sánh với một máy quang phổ UV – VIS khác. 5.1. Phân tích amoni
So sánh giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng với máy SHIMADZU 10-UV:
Hình 5.5: Độ lặp lại của đường chuẩn quy trình phân tích amoni trên máy PN01 đo cách nhau 8 giờ
Hình 5.6: So sánh dãy chuẩn với máy SHIMADZU 10-UV
Bảng 5.3: So sánh các thông số giữa hai máy trong quy trình phân tích amoni
Các giá trị so sánh
Máy PN01
Máy SHIMADZU 10-UV
LOD ppm NH3
0,0058
0,00621
LOQ ppm NH3
0,019
0,0204
Phương trình đường chuẩn
Y = 0,9893x +0,1005 R2 = 0,9993
Y = 0,9612x + 0,102 R2 = 0,9974
Phương sai tái hiện
0,000209
0,000227
Vậy trong quy trình phân tích amoni, hai máy có độ chính xác tương đương nhau. Máy PN01 có phần nhạy hơn và độ tuyến tính cao hơn. 5.2. Phân tích Nitrit
Trong quy trình phân tích nitrit máy PN01 có độ tuyến tính và độ nhạy tốt hơn. Giới hạn định lượng như vậy bảo đảm để xác định chỉ tiêu nitrit trong nước bề mặt.
Hình 5.7: Độ lặp lại của đường chuẩn quy trình nitrit trên máy PN01
Hình 5.8: So sánh đường chuẩn của quy trình nitrit giữa máy PN01 và máy SHIMADZU 10 –UV
Bảng 5.4: So sánh các thông số phân tích của quy trình phân tích nitrit giữa hai máy PN01 và SHIMADZU 10 –UV
Các giá trị so sánh
Máy PN01
Máy SHIMADZU 10-UV
LOD ppb NO2
0,38
0,57
LOQ ppb NO2
1,26
1,90
Phương trình đường chuẩn
Y = 0,0041x +0,0015 R2 = 0,9996
Y = 0,0051x – 0,0072 R2 = 0,9981
Phương sai tái hiện
4,33*10-6
4,33*10-6
5.3. Phân tích Phosphat:
Trong quy trình phân tích phosphat, độ nhạy của máy PN01 thấp hơn máy SECONMAN S570 vẫn bảo đảm để xác định hàm lượng phosphat trong nước tự nhiên.
Hình 5.9: Độ lặp lại của đường chuẩn trong quy trình phân tích phosphat trên máy PN01
Hình 5.10: So sánh đường chuẩn quy trình phân tích phosphat giữa máy PN01 và máy SECONMAN S570
Bảng 5.5: So sánh các thông số giữa hai máy trong quy trình phân tích phosphat
Các giá trị so sánh
Máy PN01
Máy SECONMAN S570
LOD ppm PO43-
0,034
0,008
LOQ ppm PO43-
0,112
0,027
Phương trình đường chuẩn
Y = 0,1618x -0,0004 R2 = 0,9999
Y = 0,02154x + 0,0063 R2 = 0,9994
Phương sai tái hiện
3,00*10-7
1,00*10-6
5.4. Phân tích mẫu thực tế
Sau khi khảo sát các thông số trên, chúng tôi tiến hành làm kiểm tra chéo giữa các phòng thí nghiệm. Sử dụng máy PN01 để đo trực tiếp ngoài hiện trường tại bờ biển Phan Thiết và Biển Vũng Tàu, mẫu được lấy theo TCVN 6663 – 13: 2000 và đem về phân tích tại phòng thí nghiệm phân tích thuộc Bộ Môn Hóa Phân Tích Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên thực hiện.
Bảng 5.6: So sánh kết quả phân tích thực tế giữa máy PN01 và Phòng thí nghiệm
Địa điểm
Lấy mẫu
Amoni ppm
Nitrit ppb
Phosphat ppm
Máy PN01
PTN HPT
Máy PN01
Máy PN01
PTN HPT
Vũng Tàu
Không
phát hiện
Không
phát hiện
10.52
Vũng Tàu
Không
phát hiện
Không
phát hiện
Phan Thiết
Không
phát hiện
Không
phát hiện
4.83
Phan Thiết
Không
phát hiện
Không
phát hiện
VI.KẾT LUẬN 6.1. Về mặt khoa học
Đã khảo sát và tối ưu hóa các quy trình phân tích amoni, nitrit, phosphat trong nước biển. Chúng tôi đã khảo sát và đánh giá những ảnh hưởng của một số thành phần và toàn bộ tổng thể nước biển đến toàn bộ quy trình phân tích. Kết quả cho thấy với quy trình chúng tôi đề nghị hoàn toàn không bị ảnh hưởng bởi các thành phần tổng thể nước biển. Kết quả này có ý nghĩa về độ đúng và độ chính xác của quy trình được nâng cao.
Trong phần nghiên cứu thiết kế chế tạo máy quang phổ hấp thu phân tử PN01 chúng tôi sử dụng những linh kiện điện tử tiên tiến như đèn LED có bước sóng chọn lọc, nhân quang điện (đầu dò) có độ phản hồi và độ tuyến tính cao, bộ hiển thị tích hợp. Đây là lĩnh vực nghiên cứu còn mới mẻ trong nước ta do vậy những linh kiện và thiết bị này hoàn toàn phải nhập ngoại, do vậy kết qủa của máy PN01 còn khiêm tốn, song với yêu cầu phân tích các ion trong nước biển thì máy hoàn toàn có thể đáp ứng tốt về độ đúng và độ chính xác.
Trong phần nghiên cứu chế tạo bộ KIT các hóa chất được pha và dùng với tỉ lệ tiết kiệm nhất do vậy hạn chế được việc thải trở lại môi trường những hóa chất độc hại. 6.2. Về mặt thực tiễn
Hiện nay, các ngành kinh tế biển: nuôi trồng hải sản, du lịch, đánh bắt…đang phát triển rất nhanh chóng. Bên cạnh những lợi ích kinh tế không thể phủ nhận, các ngành này cũng đang có những tác động xấu đến môi trường biển. Một trong những tác động xấu đó là hiện tượng phú dưỡng do hàm lượng chất dinh dưỡng chứa P, N vượt quá hàm lượng cho phép. Vì vậy, việc định lượng các chất dinh dưỡng P, N là 1 yêu cầu trong công tác đánh giá và bảo vệ biển. Hiện nay, các phương pháp phân tích trong phòng thì nghiệm vẫn đóng vai trò tích cực của mình. Tuy nhiên, trong phân tích môi trường, nhất là môi trường biển để đánh giá người ta cần phân tích rất nhiều mẫu, đòi hỏi thiết bị và quy trình phân tích nhanh. Bộ KIT phân tích nhanh này có những ưu điểm thực tế như:
- Thời gian thực hiện phản ứng nhanh.
- Độ nhạy và khoảng làm việc phù hợp với hàm lượng thấp của các ion nghiên cứu trong nước biển.
- Các thuốc thử được trộn chung với nhau rút ngắn thời gian phân tích.
- Các yếu tố cản nhiễu có hàm lượng thấp nên không gây ảnh hưởng.
- Chi phí cho một mẫu phân tích rất thấp.
thay đổi nội dung bởi: aqhl, ngày 03-31-2010 lúc 12:20 AM.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn Night Wind vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Định lượng NH3, NH4, NO2, NO3 trong nước nuôi tôm
.gif "Matcuoi (84)")
nguyencyberchem
Định lượng NH3, NH4, NO2, NO3 trong nước nuôi tôm
Linear Mode
