ure trong nước mắm

[napoleon9]

định tính & định lượng ure trong nước mắm

mình đang quan tâm về định tính và định lượng ure trong nước mắm. Bạn nào có tài liệu thì post lên cho mình tham khảo nhe !
thân
xém tí quên , cho hỏi kiểm tra rượu cần kiểm tra những chỉ tiêu nào ? nêu phương pháp kiểm tra cácchỉ tiêu đó ?
thân


hic định đề chủ đề topic là định tính và đinh lượng ure trong nước mắm , hic
vậy mà nó hok cho , đành viết ngắn lại anh em thông cảm

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi napoleon9

định tính & định lượng ure trong nước mắm

mình đang quan tâm về định tính và định lượng ure trong nước mắm. Bạn nào có tài liệu thì post lên cho mình tham khảo nhe !
thân

hic định đề chủ đề topic là định tính và đinh lượng ure trong nước mắm , hic
vậy mà nó hok cho , đành viết ngắn lại anh em thông cảm

Các phương pháp xác định urea hiện nay
1. Phương pháp so màu
a. Nguyên lý
Phương pháp so màu được thực hiện dựa trên phản ứng giữa 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) và urea có trong mẫu tạo phức chất màu vàng (đo được ở bước sóng 435 hoặc 420 nm). Phương pháp này được áp dụng để xác định urea trong thức ăn gia súc theo AOAC 2006 (967.07) trong sữa bột, thủy hải sản, nước tiểu và trong máu.
b. Ưu điểm
Ưu điểm của phương pháp này là việc tiến hành khá nhanh và đơn giản.
c. Nhược điểm:
Tuy nhiên, phương pháp này ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu. Đây là phương pháp đã được một số phòng thí nghiêm nghiên cứu và phân tích urea trong nước mắm.


2. Phương pháp test kit (Urease)
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp testkit là dùng enzym urease phản ứng với urea sinh ra nitrogen ammonia và hợp chất nitrogen ammonia được xác định bằng phương pháp cất Kjeldahl. Phương pháp này dùng để xác định urea trong nước tiểu, rượu và trong thức ăn gia súc.
b. Ưu điểm: phương pháp này nhanh và đơn giản
c. Nhược điểm: phương pháp này còn nhiều hạn chế do việc sử dụng và bảo quản enzym này. Mặt khác do phương pháp này không nhạy nên giới hạn phát hiện cao, sai số lớn khi xác định urea do bản thân mẫu có nitrogen ammonia

3. Phương pháp tủa với Xanthydrol:
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp tủa với xanthydrol là cho Urea phản ứng với xanthydrol trong môi trường acid acetic đậm đặc để tạo thành tủa di N-9H-xanthen-9-ylurea. Phương pháp này được áp dụng nhiều trong việc xác định urea trong phân bón và hóa chất.
b. Ưu điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol tiến hành đơn giản, chính xác cho hợp chất có hàm lượng cao, tinh khiết.
c. Nhược điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol không áp dụng được cho việc xác định urea ở hàm lượng vết.
2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
2.1. Nguyên lý
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao cho phép Urea (hoặc hợp chất tạo dẫn xuất của urea) được tách trên cột thích hợp của sắc ký lỏng hiệu năng cao và được đo bằng đầu dò UV, huỳnh quang. đầu dò khúc xạ và đầu dò khối phổ. Phương pháp này thường được ứng dụng để xác định urea trong nước tiểu, rượu và phân bón. Trong phạm vi đề tài nghiên cứu này, tác giả sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao để xác định hàm lượng urea có trong nước mắm sau khi tạo dẫn xuất với xanthydrol.
2.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
a. Ưu điểm
+ Loại được ảnh hưởng của nền và có độ tin cậy cao
+ Chọn lọc và có độ nhạy cao
+ Xác định được hàm lượng urea ở dạng vết
b. Nhược điểm
Nhược điểm của phương pháp này là giá thành cao và đầu tư lớn.
3.
Sơ lược về phương pháp xác định urea trong nước mắm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Hiện nay chưa có phương pháp tiêu chuẩn để xác định urea trong nước mắm. Một số nghiên cứu xác định urea trong nước mắm theo phương pháp TCVN6600:2000, AOAC2006 (967.07). Phương pháp này xác định urea này dựa trên phản ứng tạo màu đặc trưng giữa 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) và urea có trong mẫu tạo phức chất màu vàng (đo được ở bước sóng 435 nm). Phương pháp này thích hợp để xác định urea trong các sản phẩm thức ăn gia súc. Tuy nhiên trong nền mẫu nước mắm, do bản chất của sản phẩm nước mắm trong quá trình tự thuỷ phân hình thành các acid amin tự do, các acid amin tự do này có khả năng cũng phản ứng với thuốc thử nên gây sai số thừa khi áp dụng phép thử. Vì vậy phương pháp này chịu ảnh hưởng rất nhiều của nền mẫu nước mắm và không phù hợp cho việc áp dụng trong phân tích.
Ngoài phương pháp trên, một số nhà phân tích đã sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao - đầu dò huỳnh quang để xác định urea. Nguyên lý của phương pháp này là cho urea tạo dẫn xuất với thuốc thử xanthydrol tạo thành hợp chất N-9H-xanthen-9 -ylurea và được đo bằng đầu dò huỳnh quang ( ex =213 nm; em=308 nm) sau khi tách bằng cột sắc kí pha đảo (C18) trên thiết bị HPLC. Phương pháp này ưu việt hơn so với phương pháp so màu và các phương pháp khác do tính chọn lọc, độ nhạy và khả năng phát hiện cao.


Vài dòng cho QuocVu
Thân ái

[tigerchem]

Thầy ơi em search trên google thấy đây là đề tài đã được làm ở trường mình nhưng em kiếm hoài mà không ra, thầy có toàn văn của đề tài này không ạ, nếu được thầy có thể post để tụi em tham khảo ạ . Em xin cám ơn thầy .
EM kiếm được 1 phương pháp định tính và 1 phương pháp định lượng, cả 2 dùng được để xác định ure trong thực phẩm nhưng không nói là fish sauce được không, chỉ nói là không dùng nếu có hiện diện của váng sữa .

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi tigerchem

Thầy ơi em search trên google thấy đây là đề tài đã được làm ở trường mình nhưng em kiếm hoài mà không ra, thầy có toàn văn của đề tài này không ạ, nếu được thầy có thể post để tụi em tham khảo ạ . Em xin cám ơn thầy .
EM kiếm được 1 phương pháp định tính và 1 phương pháp định lượng, cả 2 dùng được để xác định ure trong thực phẩm nhưng không nói là fish sauce được không, chỉ nói là không dùng nếu có hiện diện của váng sữa .

Đề tài này tôi có toàn văn, xác định urea trong nuớc mắm bằng HPLC- detector fluorescence, hiện đang triển khai tại trung tâm III (đề tài này do học viên cao học hóa phân tích Hồ Công Mận thực hiện, hiện người này đang công tác tai trung tâm III). Tuy nhiên tôi nghĩ là tôi không đuợc cung cấp bài toàn văn của đề tài nếu chưa có sự đồng ý của tác giả. Những gì tôi đã post đuợc trích trong đề tài đó, phần tổng quan. Nếu em có quan tâm thì có thể tìm đọc đề tài này tại thư viện cao học trường ĐHKH TN.

[tigerchem]

post as request of napoleon

Nguyên văn bởi napoleon9

cho hỏi kiểm tra rượu cần kiểm tra những chỉ tiêu nào ? nêu phương pháp kiểm tra cácchỉ tiêu đó ?

Theo mình thì trước hết bạn cần xác định tiêu chuẩn mà bạn cần làm (TCVN, Euro, Mỹ..) sau đó bạn sẽ dễ dàng xác định các yếu tố mình cần phân tích cũng như giới hạn cho phép . Theo mình thì chủ yếu là xác định axit (CH3COOH), aldehyde (HCHO, CH3CHO), chất bảo quản , độ cồn ...
Nếu không biết thì bạn tìm kiếm trên website, mình chỉ mới biết AOAC (Association Officail of Analytical Chemistry) có các qui trình chuẩn để phân tích, ngoài ra trên google search thông tin của các hãng sản xuất rượu nước ngoài cũng có, hoặc các tổ chuất quản lý tiêu chuẩn chất lượng .
Cuối cùng vẫn tìm không ra thì bạn tìm trên nhãn chai rượu, nó có ghi thành phần các chất (vài phần trăm) mình nghĩ đó à chỉ tiêu yêu cầu, đọc trên ingredient mình nghĩ cũng có, so sánh 2 chai rượu VN và ngoại mình nghĩ cũng phần nào so sánh yêu cầu khác nhau của mỗi chỉ tiệu
Thân!

[huyngoc]

Nguyên văn bởi giotnuoctrongbienca

Các phương pháp xác định urea hiện nay
1. Phương pháp so màu
a. Nguyên lý
Phương pháp so màu được thực hiện dựa trên phản ứng giữa 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) và urea có trong mẫu tạo phức chất màu vàng (đo được ở bước sóng 435 hoặc 420 nm). Phương pháp này được áp dụng để xác định urea trong thức ăn gia súc theo AOAC 2006 (967.07) trong sữa bột, thủy hải sản, nước tiểu và trong máu.
b. Ưu điểm
Ưu điểm của phương pháp này là việc tiến hành khá nhanh và đơn giản.
c. Nhược điểm:
Tuy nhiên, phương pháp này ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu. Đây là phương pháp đã được một số phòng thí nghiêm nghiên cứu và phân tích urea trong nước mắm.


2. Phương pháp test kit (Urease)
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp testkit là dùng enzym urease phản ứng với urea sinh ra nitrogen ammonia và hợp chất nitrogen ammonia được xác định bằng phương pháp cất Kjeldahl. Phương pháp này dùng để xác định urea trong nước tiểu, rượu và trong thức ăn gia súc.
b. Ưu điểm: phương pháp này nhanh và đơn giản
c. Nhược điểm: phương pháp này còn nhiều hạn chế do việc sử dụng và bảo quản enzym này. Mặt khác do phương pháp này không nhạy nên giới hạn phát hiện cao, sai số lớn khi xác định urea do bản thân mẫu có nitrogen ammonia

3. Phương pháp tủa với Xanthydrol:
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp tủa với xanthydrol là cho Urea phản ứng với xanthydrol trong môi trường acid acetic đậm đặc để tạo thành tủa di N-9H-xanthen-9-ylurea. Phương pháp này được áp dụng nhiều trong việc xác định urea trong phân bón và hóa chất.
b. Ưu điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol tiến hành đơn giản, chính xác cho hợp chất có hàm lượng cao, tinh khiết.
c. Nhược điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol không áp dụng được cho việc xác định urea ở hàm lượng vết.

to giotnuoctrongbienca:anh có thể nói cho em rõ về những hạn chế của các phương pháp này. ví dụ của chất màu hay thời gian thích hợp để ổn định để đo mẫu thời điểm đo chính xác . mình mới cxhir có chút ít kiến thức về phân tích có thể nói là rất ko đáng kể so với mọi người . thêm nưa nếu có thể anh cho em xin toàn văn của các phương pháp được ko

[napoleon9]

Nguyên văn bởi tigerchem

post as request of napoleon

Theo mình thì trước hết bạn cần xác định tiêu chuẩn mà bạn cần làm (TCVN, Euro, Mỹ..) sau đó bạn sẽ dễ dàng xác định các yếu tố mình cần phân tích cũng như giới hạn cho phép . Theo mình thì chủ yếu là xác định axit (CH3COOH), aldehyde (HCHO, CH3CHO), chất bảo quản , độ cồn ...
Nếu không biết thì bạn tìm kiếm trên website, mình chỉ mới biết AOAC (Association Officail of Analytical Chemistry) có các qui trình chuẩn để phân tích, ngoài ra trên google search thông tin của các hãng sản xuất rượu nước ngoài cũng có, hoặc các tổ chuất quản lý tiêu chuẩn chất lượng .
Cuối cùng vẫn tìm không ra thì bạn tìm trên nhãn chai rượu, nó có ghi thành phần các chất (vài phần trăm) mình nghĩ đó à chỉ tiêu yêu cầu, đọc trên ingredient mình nghĩ cũng có, so sánh 2 chai rượu VN và ngoại mình nghĩ cũng phần nào so sánh yêu cầu khác nhau của mỗi chỉ tiệu
Thân!

như hiện giờ ta có phương pháp nào kiểm tra độ cồn nhanh và chính xác hông ? phương pháp gì ?
à nếu ai có AOAC thì cho mình xin cái nha ? cái này đang thiếu
thân
cảm ơn

[Teppi]

Việc xuất hiện urê trong nước mắm có 3 nguyên nhân chính. Một, urê nội sinh do bản thân đạm cá tự phân huỷ. Hai, nhiễm từ nguyên liệu của ngư dân khi họ sử dụng để ướp, bảo quản. Ba, urê xuất hiện do gian lận thương mại, nghĩa là ủe được cho vào để làm tăng độ đạm một cách giả tạo.

Mình đang thắc mắc là các phương pháp xác định ure nói trên có nêu rõ và bảo toàn được tính chọn lọc trong khi kiểm nghiệm không?
Ngoài ra theo chuẩn VN , 3 phương pháp trên có thể phát hiện ure từ 0,5g/l ?

[huyngoc]

Nguyên văn bởi Teppi

Mình đang thắc mắc là các phương pháp xác định ure nói trên có nêu rõ và bảo toàn được tính chọn lọc trong khi kiểm nghiệm không?
Ngoài ra theo chuẩn VN , 3 phương pháp trên có thể phát hiện ure từ 0,5g/l ?

to teppi: em ko hiểu anh nói tính chọn lọc là thế nào theo em hiểu là với ure đúng ko ạ, vậy thì trong bài anh giotnuoctrongbienca có nói rồi mà anh?

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi huyngoc

to teppi: em ko hiểu anh nói tính chọn lọc là thế nào theo em hiểu là với ure đúng ko ạ, vậy thì trong bài anh giotnuoctrongbienca có nói rồi mà anh?

Những nghiên cứu gần đây nhất cho thấy xác định urea trong nước mắm bằng phương pháp tạo màu với thuốc thứ 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) hay xanthydrol và đo trên máy UV_VIS hay huỳnh quang sẽ chịu rất nhiều ảnh hưởng do sự có mặt của các acid amine trong nước mắm. Các acid amine này cũng phản ứng với lên màu với các thuốc thứ này, kết quả thường mắc sai số dương rất lớn.
Phương pháp hiện nay cũng cho urea trong nước mắm phản ứng với xanthydrol và tách bằng HPLC trước khi qua detector huỷnh quang. Phương pháp này rất nhạy, có thể xác định urea trong nước mắm ở hàm lượng vài chục ppb. Thường thì nước mắm không thêm urea (trong quá trình bảo quản và chế biến) cũng có một lượng nhỏ urea nội sinh khoảng vài chục ppb. Đối với những mẫu nước mắm chứa urea, muốn xác định bằng phuơng pháp này thì phải pha loãng hàng trăm lần.
Phương pháp này mới được nghiên cứu và áp dụng như là tiêu chuẩn ngành để xác định urea trong nước mắm chứ chưa kip đưa vào TCVN đâu.
Các phương pháp phân tích dụng cụ để xác định urea ghi trong TCVN thì hoặc là không dùng cho đối tượng là nước mắm hoặc cho sai số hệ thống nên tôi sẽ không bàn kỹ hơn.
Thân ái