Các bước cơ bản trong tổng hợp hoá học, stress!!!

[Mecghi]

Mình đang bắt đầu làm đề tài tổng hợp một chất hoá học. Nhưng do lâu rồi không làm tổng hợp nên không hình dung nổi các bước thực hiện.
Phản ứng tổng hợp thì đơn giản là cho các chất phản ứng tác dụng với nhau, nhưng khâu xử lý sản phầm mới là quan trọng.
Sau khi thực hiện phản ứng rồi chúng ta phải làm gì để lấy ra được những chất cần tổng hợp???
Hay cụ thể hơn là nếu phản ứng tạo tủa thì sao, làm thế nào để biết nó là sản phẩm hay không? Xử lý một tủa thì sao? Xử lý một dung dịch thế nào?
Để làm được điều đó cần tìm hiểu những gì về sản phẩm, nếu không có tài liệu nào viết rõ về sản phẩm thì phải làm thế nào?
Mình hoang mang quá, mọi người giúp mình nhé!
Cám ơn mọi người rất nhiều!

[tigerchem]

Hi,
Trong khi thực hiện phản ứng thì bạn nên theo dõi phản ứng bằng TLC (sắc kí bản mòng, Thin Layer Chromatography) đến khi phản ứng xảy ra xong và ghi chép lại hiện tượng, khối lượng tác chất và sản phẩm.
Bước tiếp theo là làm sạch sản phẩm, thông thường là (1) pha vào dung môi rồi chiết bằng bình lóng để loại tạp chất hoặc (2) kết tinh lại. Nếu sản phẩm phân cực thì pha vào dung môi phân cực và ngược lại.
Khi thực hiện phản ứng thì bạn phải dự đoán sản phẩm của mình là tủa hay dung dịch, nếu không dự đoán được sản phẩm thì rất khó cho các bước tiếp theo để cô lập sản phẩm. Nếu không chắc chắn thì tốt nhất là bạn giữ cả hai lại (phần nước và tủa) rồi dùng phễu Buchner lọc tách riêng 2 phần. Dùng TLC để xác định trong phần tủa và nước có bao nhiêu chất (pha tùa trong dung môi, chạy hệ giải li, so màu bằng UV và hiện hình bằng acid sulfuric đặc rồi nướng bản).
Xử lý 1 dung dịch thì có 2 cách: 1 là lóng bằng bình lóng trong 2 dung môi (phân cực như ethanol hoặc không phân cực như ether dầu). 2 là cho kết tinh qua đêm hoặc chưng cách thủy đuổi dung môi.
Nếu bạn làm phản ứng mà không có bất kì thông tin nào về sản phẩm thì trước hết phải dự đoán sản phẩm, sau đó tìm hiểu về độc tính tác chất, khi phản ứng thì quan sát hiện tượng. Nếu chưa biết gì hết thì thật khó nhưng cố gắng tìm trong các bài báo thì hi vọng có được một ít thông tin.
Thân!

[Mecghi]

Cám ơn Tigerchem nhé, cho mình hỏi thêm, nếu biết sản phẩm là tủa thì làm thế nào?
Có phải mình sẽ hòa vào 1 dung môi rồi thử tinh khiết bằng TLC không, sau đó sẽ tìm cách tách riêng các chất. Nếu một chất mình biết công thức cấu tạo thì có cách gì để biết chất mình tách ra là nó không phải chất khác mà không cần chạy phổ không? Chỉ là đoán thôi để có thể loại bỏ không phải thử và giữ những sản phẩm ko cần thiết thôi. Thanks

[tigerchem]

Muốn chạy phổ trước hết chất của bạn phải tinh khiết, nghĩa là bạn làm sạch sản phẩm rồi mới gửi phổ chứ không phải gửi phổ để biết sản phẩm sạch hay không. Phổ chỉ giúp xác định cấu trúc.
Muốn tách chất thì bạn dùng các phương pháp sắc kí. Nếu đã dự đoán được cấu trúc thì bạn xác định chất của mình phân cực hay không phân cực, "nhiều hai ít", từ đó lựa chọn dung môi để mình hòa tan vào, nên thử trước bằng cách hòa tan lượng nhỏ chất vào dung môi để đánh giá mức độ tan. Nên lựa chọn dung môi hòa tan chất ở mức vừa phải để sau này kết tinh lại hoặc tách chất khỏi dung môi dễ dàng, nếu chất của mình tan quá nhanh và dễ dàng vào dung môi thì khó khăn sau này để thu hồi chất. Lưu ý rằng một chất có thể không tan vào dung môi ở nhiệt độ phòng nhưng có thể tan ở nhiệt độ cao. Ví dụ acid benzoic tan trong nước nóng mà không tan trong nước lạnh, người ta lợi dụng điều này để làm sạch acid benzoic sau khi điều chế.
Làm sạch sản phẩm là quá trình phụ thuộc vào chọn lựa của người làm phản ứng, mỗi qui trình và sản phẩm có cách làm sạch riêng, không hoàn toàn giống nhau, chỉ có thể nêu ra những nguyên tắc chung. Bạn có thể tham khảo các sách hướng dẫn thực hành hóa hữu cơ để chọn lựa cách làm cho mình.
Điều quan trọng cuối cùng: Không bao giờ đổ bỏ bất kì cái gì khi không chắc chắn 1000% đó không phải là sản phẩm của mình. Tốt nhất là lưu giữ lại tất cả, sau khi phản ứng xong hết rồi và thu được sản phẩm hoàn toàn thì mới rửa dụng cụ và đổ bỏ hóa chất.
Thân!

[Scooby-Doo]

Nguyên văn bởi Mecghi

Nếu một chất mình biết công thức cấu tạo thì có cách gì để biết chất mình tách ra là nó không phải chất khác mà không cần chạy phổ không? Chỉ là đoán thôi để có thể loại bỏ không phải thử và giữ những sản phẩm ko cần thiết thôi. Thanks

Nếu có chất chuẩn mà em muốn tổng hợp, em chất TLC chất chuẩn chung với chất em đã tổng hợp trong vài hệ dung ly khác nhau, nếu chúng luôn luôn có cùng Rf thì có khả năng là chất cần tổng hợp. Tuy nhiên để chắc ăn hơn nữa nên cần tối thiểu đo nhiệt độ nóng chảy (mp) để kiểm tra chúng có mp gần bằng nhau hay đúng phóc hay không? Tuy nhiên mp đo được thường khác nhau khi sử dụng máy đo khác nhau.

Chỉ có thể khẳng định là chất tổng hợp được có đúng là target structure khi có phổ đi kèm. Nếu đủ bộ IR, 1H NMR, 13C NMR (nếu cần thiết them DEPT, COSY, HMBC, HMQC...), MS. Rẻ nhất là IR rồi so với IR của chất chuẩn, nếu hai phổ thu được chồng khít lên nhau là okay. Nhưng IR không có giá trị tham khảo về độ tinh khiết của sản phẩm lắm. Em chạy mẫu tinh khiết 80% và 90% gần như không có sự khác biệt.

Ngoài ra, nếu không chạy phổ làm sao sau đó em viết luận văn, luận án hay báo cáo đề tài... Nói không làm sao thuyết phục được người nghe. Tuy nhiên đừng nên chạy hết một lúc thiệt tốn tiền mà phải đoán phân đoạn nào nên chạy trước, nếu không đúng sau đó nên chạy phổ tiếp phân đoạn nào. Ví dụ nêu sản phẩm phân cực hơn tác chất, sau khi ra khỏi cột, sẽ lựa phần ra sau chạy trước. Nếu sản phẩm kém phân cực hơn chất nền sẽ lấy phần sớm ra khỏi cột để chạy trước. Và đương nhiên sẽ lấy phân đoạn có nhiều sản phẩm nhất chạy trước và chỉ quan tâm đến mấy cái phân đoạn phụ khi phân đoạn chính không là sản phẩm mong muốn. Nếu đã có chất chuẩn thì lấy phân đoạn có Rf bằng với chất chuẩn đi chạy phổ trước. Nói chung phải suy nghĩ một chút và đoán nên ưu tiên gữi mẫu nào đi trước.