mấy câu hỏi lý thuyết và bài tập phân tích

duongqua28 · 06-17-2008

cho em hỏi tại sao chuẩn độ ion I3- bằng thiosufat, phải cho thiosunfat đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm sau đó mới cho tinh bột vào chuẩn mất màu.

tieulytamhoan · 06-17-2008

Trích:

Nguyên văn bởi duongqua28

cho em hỏi tại sao chuẩn độ ion I3- bằng thiosufat, phải cho thiosunfat đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm sau đó mới cho tinh bột vào chuẩn mất màu.

Do hồ tinh bột hấp phụ rất mạnh I, để lâu sẽ rất khó "lôi" ra ---> nếu cho hồ tinh bột vào ngay từ đầu thì sẽ gây sai số dương khi chuẩn. Do đó, phải chuẩn cho đến khi dd có màu vàng rơm nhạt, nghĩa là I còn ít, khi đó cho hồ tinh bột vào chuẩn nhanh sẽ "lôi" được I ra tốt hơn, hạn chế sai số dương.

**giotnuoctrongbienca** · 06-17-2008

Trích:

Nguyên văn bởi duongqua28

cho em hỏi tại sao chuẩn độ ion I3- bằng thiosufat, phải cho thiosunfat đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm sau đó mới cho tinh bột vào chuẩn mất màu.

Thiosulfate là chất khử không quá mạnh, có thể xác định nồng độ chính xác khá dễ dàng nên thường đi với Iodine dưới dạng I3-, gọi là phương pháp thiosulfate (chuẩn độ oxyhóa khử).
Về cách dùng chỉ thị hồ tinh bột thì như tieulytamhoan nói nhưng là để tránh sai số dương chứ không phải sai số âm.
Thân ái

Blue Iris · 06-18-2008

Trong phương pháp chuẩn độ Complexon: vì sao trong môi trường đệm pH=10 chúng ta dùng chỉ thị net. Còn môi trường đệm pH=5 lại dùng chỉ thị XO.
Trong phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng môi trường kiềm, lưỡng tính. Còn chuẩn độ Oxy hóa khử lại là môi trường acid.Vì sao có sự khác nhau về môi trường vậy?
Xin trả lời giùm em! Cảm ơn nhiều!

duongqua28 · 06-19-2008

chỉ thị Net có công thức H3In sự thể hiện màu trong với các dạng ở môi trường axit khác nhau : H3In, H2In- có màu đỏ pH= 0-6.3 . HIn(2-) có màu chàm
các phức của ion kim loại với chỉ thị NEt thường có màu đỏ. Do đó để chuyển màu một cách rõ rệt ta tiến hành trong khoảng pH = 7 -11 để sự chuyển màu có tính tương phản.
cũng như vậy đối với XO ( xylenol cam) có dạng H6In trong khoảng pH =1-6 tồn tại ở các dạng H5In-, H5In(2-), H5In(3-), tất cả chúng đều có màu vàng trong dung dịch. H2In(4-) trở đi có màu tím hoặc đỏ tía
hầu hết phức của kim loại với XO đều có màu đỏ tía hoặc màu tím, vì vậy để chuyển màu mang tính tương phản ta nên chon khoảng pH khoảng từ 1-6

**giotnuoctrongbienca** · 06-19-2008

Trích:

Nguyên văn bởi Blue Iris

Trong phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng môi trường kiềm, lưỡng tính. Còn chuẩn độ Oxy hóa khử lại là môi trường acid.Vì sao có sự khác nhau về môi trường vậy?
Xin trả lời giùm em! Cảm ơn nhiều!

Chuẩn độ kết tủa của thể thực hiện trong môi trường acid, trung tính hay kiềm. Sử dụng pH trong môi trường nào là tùy thuộc vào dạng kết tủa, tích số tan điều kiện của kết tủa, thành phần của mẫu để hạn chế các phản ứng phụ, loại chỉ thị để có sự đổi màu tương phản và điểm cuối nằm gần điểm tương đuơng.

Ví dụ như chuẩn độ ion Cl- bằng Ag+, nếu thực hiện trong môi trường acid thì phản ứng chính tạo tủa không có vấn đề gì, nhưng nếu thực hiện trong môi trưoờng kiềm thì có thể có hiện tượng thủy phân Ag+ (phản ứng phụ). Nếu dùng chỉ thị chromate thì phải thực hiện trong môi trường tương đối kiềm vì môi trường acid thì chromate --> bichromate, và hợp chất Ag2Cr2O7 không kết tủa. Vì vậy phải thực hiện trong môi trường pH khoảng 7-gần 10. Vậy dùng đệm gì? Nếu dùng đệm ammoniac thì sẽ có phản ứng phụ Ag+ tạo phức với NH3, làm giảm tích số tan điều kiện của AgCl. Người ta dùng NaHCO3 để tạo pH 8.3, nhưng nếu dùng nhiều NaHCO3 quá thì lại có tủa Ag2CO3!!! Điều kiện tiến hành phản ứng này khá nghiêm ngặt!!!!
Nếu dùng chỉ thị hấp phụ là fluorescein hay dẫn xuất của nó thì pH cũng phụ thuôc vào chỉ thị, sao cho tại môi trường phản ứng, chỉ thị có thể hấp phụ vào hạt keo dương ((AgCl)n)Ag+ để phát hiện điểm cuối cho đúng. Chỉ thị fluorescein có pKa = 8 nên pH phản ứng phải hơn 8, chỉ thị Eosin có pKa = 2 nên có thể thực hiện chuẩn độ trong môi trường acid.

Về phản ứng oxyhóa khử, tính oxyhóa sẽ thể hiện mạnh nhất trong môi trường acid, tính khử sẽ thể hiện mạnh trong môi trường kiềm. Tuy nhiên người ta thường thực hiện phản ứng trong môi trường acid vì thường các chất oxyhóa, để chuyển từ dạng oxyhóa cao sang oxyhóa thấp sẽ cần H+ phản ứng với O trong chất oxyhóa (ví dụ MnO4- --> Mn2+, Cr2O7 --> Cr3+). Nếu dạng oxyhóa và dạng khử không cần H+ (như Sn4+ --> Sn2+, Fe3+ --> Fe2+) thì cũng cần môi trường acid để tránh sự thửy phân của các ion kim loại.
Thân ái

duongqua28 · 06-21-2008

Chuẩn độ acid acetic kỹ thuật
Cần xác định hàm lượng acid acetic trong acid acetic kỹ thuật có hàm lượng 45-50%. Hãy thiết lập quy trình phân tích cho mẫu acid này biết acid acetic có pKa=4.75, tỷ trọng của dung dịch acid này xấp xỉ 1. Hãy chọn cỡ dung dịch thích hợp ( cân, kích cỡ buret, pipet…) cho phép phân tích. Cho MCH3COOH= 60.053.
Bài giải của mình như sau:
CH3COOH là một acid yếu pKa=4.75, nên ta chuẩn bằng dung dịch bazo mạnh là NaOH.
Phương trình chuẩn độ : CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O.
Điều kiện chuẩn độ chính xác 99.9%: pKa + pC0 + pDF < 8  pC0 + pDF < 8 – 4.75 = 3.25.
Nếu nồng độ acid ta chọn tương đương với nồng độ NaOH thì tại điểm tương đương pDF= 0.3.
 pCo<2.95 hay Co> 10-2.95N.
Ta chọn nồng độ Co= 0.1N và chuẩn bằng dung dịch NaOH=0.1N.
F= 0.99 pH= pKa +2 = 4.75 + 2= 675.
F= 1 pH = 14 – 0.5 ( pKb + pCo + pDF ) = 14 – 0.5( 9.25 + 1 + 0.3) =8.725.
F= 1.01 pH = 14 – 0.5 ( pCo + pDF +2)= 10.7.
Khoảng bước nhảy là 6.75 – 10.7 , ta có thể chọn chỉ thị có pT nằm trong khoảng này nhưng sai số ít nên chọn phenolphatlein sai số nhỏ.
Phần thực hành:
Bình định mức : 100 mL.
Pipet bầu: 10 mL.
Buret 25 mL.
Dung dịch acid acetic 0.1 N.
Dung dịch NaOH 0.1 N.
Giả thiết hàm lượng acid trong mẫu là 47.5% lượng mẫu cần cân:
m= 60.053 X 0.1 X 100: 1000 X 100:47.5= 1.264 gam vậy cân chính xác khoảng 1.26 g mẫu hòa tan vào bình định mức 100 mL.
Lấy 10mL dung dịch acid bằng pipet vào erlen rồi chuẩn bằng NaOH trên buret đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng lặp lại thí nghiệm ít nhất ba lần.
Nhờ anh chị thầy cô đánh giá dùm

**giotnuoctrongbienca** · 06-21-2008

Bài này chỉ đuợc tối đa 9 điểm thôi vì:
- Đây là đơn acid nên chọn chỉ thị nằm trong khoảng F0.999-F1.001.
- Chưa có công thức tính toán hàm lượng acetic acid.
Những phần chuẩn độ lại NaOH, công thức tính lan truyền sai số có thể bỏ qua trong điều kiện thời gian thi hạn chế.
Thân ái

duongqua28 · 06-21-2008

thầy ơi cho em hỏi:
nếu em chọn nồng độ cần chuẩn của acid acetic là 0.05 được không
và một chỗ nữa là người ta cho tỷ trọng acid acetic làm gì vậy

**giotnuoctrongbienca** · 06-21-2008

chọn nồng độ 0.05 M cũng đuợc chứ, miễn làm sao thỏa mãn điều kiện chuẩn độ định luợng > 99.9%, khoảng bước nhảy F0.999-F1.001 khoảng 2 đơn vị pH là đuợc. Nồng độ nhỏ quá thì khó chọn chỉ thị và sai số do chủ quan trong việc xác định sai điểm cuối sẽ khá lớn.
Thân ái