phân tích phospho bằng pp molypdate [Lưu Trữ] - Diễn đàn Thế Giới Hoá Học

embebansung

02-01-2010, 09:13 AM

Lúc trước còn đi học em được thực hành tiêu chuẩn xác định Phospho bằng pp xanh molypđen với chất khử là SnCl2. Nay khi đi thực tập em được làm chỉ tiêu xac dinh Phospho bằng pp molypdate với muối amoni vandate trong HCLO4.
Vậy cho em hỏi : Amoni Vandate có vai trò gì trong việc tạo phức với Phospho ko?(vì đ em đo màu là màu vàng nên em nghĩ nó là phức amoni phospho molypdate) .và HClO4 có vai trò quang trọng gì ko?Có thể tahy HClO4 bằng 1 axit khác được ko ?
Mong được trả lời sớmcủa các anh chị trong diễn đàn.
Em xin cảm ơn

Lâm Hoàng Hưng

02-08-2010, 12:18 AM

Các pp phân tích trắc quang photpho đều dựa trên cơ sở của phản ứng giữa phosphat với amoni molybdat trong môi trường axit. Tuy nhiên, do phức của photphat với molypdat có màu vàng nhạt và có cực đại hấp thu ở vùng tử ngoại (khoảng 320 - 360 nm) nên người ta ít sử dụng phức này để xác định.

Để tăng độ nhạy, người ta thường sử dụng chất khử như SnCl2 để khử axit dị đa photphomolybdat thành dạng khử có màu xanh đậm và xác định nồng độ PO4 theo cường độ màu xanh tạo thành. Phương pháp này rất nhạy (tới cỡ 0,1 ppm) nhưng có một số nhược điểm như cần phải khống chế điều kiện về pH, thời gian phản ứng và nhiệt độ nên độ chính xác của phương pháp không cao lắm.

Một phương phác khác chính xác hơn nên cũng thường được xác định PO4 là pp vanadophosphomolybdat. Cơ sở cũa pp này là khi có mặt đồng thời PO4, V(V) và molybdat trong môi trường axit thì hợp chất phức hợp (axit dị đa) vanadophotphomolybdat được tạo thành. Phức này hấp phụ mạnh trong vùng tử ngoại (320 nm) và vùng VIS (420 - 460 nm). Phương pháp thường được dùng để xác định PO4 trong khoảng 1 - 15 ppm. Ưu điểm chính của pp này là cường độ màu bền, các nguyên tố khác cản trở ít và các điều kiện cho phản ứng không cần phải khống chế nghiêm ngặt như pp molypdat - SnCl2.

Trong pp vanadophotphomolybdat, sự có mặt của amoni vanadat là cần thiết để tạo thành phức. Lúc này, người ta mới có thể tiến hành đo tại bước sóng 420 - 460 nm. Nếu không có vanadat thì phức photphomolypdat chỉ có thể đo tại bước sóng < 410 nm. Ưu điểm lớn nhất khi có mặt Vanadat là có thể tiến hành đo cường độ hấp thu màu của phức tại 460 nm và do vậy sẽ tránh được ảnh hưởng bất lợi khi có mặt Fe(III).

Trong pp vanadophotphomolybdat, người ta có thể sử dụng axit mạnh bất kỳ như HCl, H2SO4. HNO3 hay HClO4. Trong đó, HClO4 có ưu điểm hơn cả là Fe(III) trong môi trường HClO4 thường không màu nên không cản trở nhiều đến phép xác định. Tuy nhiên, do bản chất nguy hiểm của HClO4 (axit đậm đặc rất nguy hiểm và đặc biệt dễ gây cháy nổ khi có mặt chất hữu cơ, nhưng axit loãng < 30% thì có thể sử dụng an toàn) nên các axit thông dụng như H2SO4, HCl và HNO3 vẫn được sử dụng thông dụng hơn. Nồng độ axit thường được giữ trong khoãng 0.5 - 1 N.